Σύνθεση αμφεταμίνης από P2NP μέσω Al/Hg (βίντεο)

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
614
Solutions
1
Reaction score
819
Points
93
Στο βίντεο σύνθεσης της αμφεταμίνης, χρησιμοποιούνται αντιδραστήρια:
  • 10 g 1-φαινυλο-2-νιτροπροπένιο (P2NP),
  • 100 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης (IPA),
  • 50 ml παγωμένο οξικό οξύ (AcOH),
  • 50 g υδροξείδιο του νατρίου (NaOH),
  • 12 g Αλουμίνιο (με τη μορφή κομμένου αλουμινόχαρτου οικιακής χρήσης),
  • 0,1 g Νιτρικός υδράργυρος (II) (Hg(NO3)2),
  • 2 ml θειικό οξύ (H2SO4),
  • 50 ml ακετόνη,
  • Αποσταγμένο νερό,
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
  • Φιάλη με επίπεδο πυθμένα 2 L,
  • Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά),
  • Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
  • Χωνί,
  • Φίλτρο κόσκινου (ποιότητας κουζίνας),
  • Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur,
  • Χαρτιά δείκτηpH,
  • Ποτήρια ζέσεως (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2),
  • Πηγή κενού,
  • Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη),
  • Κύλινδροι μέτρησης 1000 mL και 100 mL,
  • Κρύο υδατόλουτρο,
  • Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
  • Χωνί διαχωρισμού 1 L (προαιρετικά),
  • Θερμόμετρο εργαστηριακής ποιότητας,
  • Φιάλη Buchner και χωνί,
  • Χαρτί φίλτρου,

7sbroyikpe

Περιγραφή του βίντεο σύνθεσης αμφεταμίνης.
Πριν από την έναρξη της σύνθεσης παρασκευάζεται διάλυμα 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου 10 g σε 100 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης και 50 ml οξικού οξέος. Επίσης, ένα φύλλο αλουμινίου 12 g κόβεται σε μικρά κομμάτια με έναν τεμαχιστή χαρτιού για την παρασκευή αμαλγάματος αλουμινίου. Μπορεί να κοπεί με ψαλίδι ή να σχιστεί με τα χέρια (με γάντια).

0:04-0:40 - Ένα υδατικό αλκαλικό διάλυμα παρασκευής. Αυτό το διάλυμα παρασκευάστηκε εκ των προτέρων, ώστε το διάλυμα να έχει θερμοκρασία δωματίου από τον κύριο χρόνο αλκαλοποίησης του μίγματος αντίδρασης σε αυτό το βίντεο. Η αλκαλοποίηση πραγματοποιείται με αυθόρμητη θέρμανση. Εάν χρησιμοποιηθεί ένα φρέσκο ζεστό υδατικό αλκαλικό διάλυμα, τότε η θερμοκρασία ανεβαίνει υψηλότερα και θα απαιτηθεί εξαναγκασμένη ψύξη της αντιδραστικής μάζας.

0:46-2:36 - Αμάλγαμα με νιτρικό υδράργυρο.
Το αμάλγαμα αλουμινίου θα αναγάγει το1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο σε αμφεταμίνη. Μια μικρή ποσότητα αερίου αναπτύσσεται κατά την αντίδραση αμαλγάματος, σχηματίζεται ένα γκρίζο ίζημα. Είναι σημαντικό να μην χάσετε τη στιγμή που το αμάλγαμα αλουμινίου είναι έτοιμο. Η στιγμή αυτή μπορεί να προσδιοριστεί από το σχηματισμό γκρίζου ιζήματος και από την αυξημένη ανάπτυξη αερίων. Συμβαίνει σε 10-15 λεπτά από την έναρξη της αντίδρασης.

Το νερό αποστραγγίζεται χωρίς να αφαιρεθεί γάζα, το αμαλγάματο αλουμινίου πλένεται με δύο μερίδες κρύου αποσταγμένου νερού. Αξίζει να δοθεί προσοχή στην απελευθέρωση φυσαλίδων αερίου. Παρατηρείται ότι οι φυσαλίδες είναι μικρότερες και το χρώμα του υγρού είναι πιο σκούρο σε ένα "σωστό" αμάλγαμα. Εάν η αντίδραση είναι βίαιη, οι φυσαλίδες είναι μεγάλες και το χρώμα είναι ανοιχτό, το αμάλγαμα είναι "λανθασμένο". Αυτό είναι σχεδόν βέβαιο ότι οφείλεται σε έλλειψη άλατος υδραργύρου. Σημειώστε ότι τα άλατα υδραργύρου είναι δηλητηριώδη.

2:37-4:28 - Το πιο σημαντικό μέρος της διαδικασίας είναι η αναγωγή του 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου από το αμάλγαμα αλουμινίου. Η αντίδραση είναι εξώθερμη και πραγματοποιείται με άφθονη έκλυση θερμότητας. Είναι απαραίτητος ο προσεκτικός έλεγχος της θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της διαδικασίας. Η φιάλη αντίδρασης ψύχεται σε παγόλουτρο σε περίπτωση υπερθέρμανσης. Επιτρέπεται η προσθήκη κρύου νερού στη φιάλη. Μερικές φορές η αντίδραση δεν ξεκινά, είναι απαραίτητο να θερμανθεί καλά η μάζα της αντίδρασης και η αντίδραση να ξεκινήσει (με κατάλληλα προετοιμασμένο αμάλγαμα). Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης απελευθερώνονται οσμές αλκοόλης που βράζει και οξικού οξέος.
Οσυμπυκνωτής παλινδρόμησης Allihn χρησιμοποιείται για τη σύλληψη των ατμών. Η απόδοση του ψυκτήρα παλινδρόμησης Allihn μπορεί να αυξηθεί με τρεχούμενο κρύο νερό, το οποίο μπορεί να συνδεθεί με αυτόν.

5:04 - Η φιάλη αντίδρασης μπορεί να ξεπλυθεί με μικρή ποσότητα αλκοόλης και το μη αντιδρών αλουμίνιο μπορεί επίσης να ξεπλυθεί με αυτήν για τη συλλογή υπολειμμάτων και την αύξηση της απόδοσης.

5:13 - Θα πρέπει να απομείνει ελάχιστο μη αντιδρών αλουμίνιο. Μπορείτε να προσδιορίσετε μια ποσότητα αντιδρώντος 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου από τα υπολείμματα.

5:16-6:13 - Αλκαλοποίηση. Η αντίδραση διεξάγεται με απελευθέρωση θερμότητας. Τα υπολείμματα του μη αντιδραστικού αλουμινίου θα αντιδράσουν επιπλέον με το αλκάλιο και θα θερμάνουν το μείγμα καθώς και θα δημιουργήσουν παραπροϊόντα.
Διαχωρισμός σε ορατά στρώματα πραγματοποιείται εντός 30 λεπτών μετά την αλκαλοποίηση. Το
pH του ανώτερου στρώματος πρέπει να είναι 11-12.

6:18-7:23 -
Αποκέντρωση. Συλλέξτε το ανώτερο στρώμα με βάση αμφεταμίνης σε αλκοόλη. Μπορεί να ξηρανθεί με μικρή ποσότητα άνυδρου θειικού μαγνησίου. Η σκωρία μπορεί να εκχυλιστεί με μη πολικό διαλύτη (αιθέρα, βενζόλιο, τολουόλιο), στη συνέχεια εξατμίζεται ένας διαλύτης.

7:24-8:50 - Προετοιμασία του διαλύματος θειικού οξέος σε ακετόνη. Το διάλυμα αυτό είναι απαραίτητο για την ομαλότερη οξίνιση. Εάν χρησιμοποιηθεί πυκνό θειικό οξύ, συμβαίνει τοπική υπεροξίνιση του προϊόντος. Ως εκ τούτου, η απόδοση μειώνεται.

8:51-10:53 - Οξίνιση του προϊόντος και λήψη θειικής αμφεταμίνης. Στο ανώτερο κίτρινο στρώμα, το οποίο συλλέχθηκε στο προηγούμενο στάδιο, προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα ένα παρασκευασμένο διάλυμα θειικού οξέος. Με κάθε σταγόνα διαλύματος οξέος σχηματίζονται νιφάδες άλατος. Αυτό το στάδιο είναι πολύ σημαντικό, είναι απαραίτητο να ελέγχεται προσεκτικά το pH για να αποφεύγεται η υπεροξίνιση.
Η οξίνιση συνεχίζεται μέχρι το pH 5,5-6. Το υπερ-οξινισμένο προϊόν έχει ροζ χρώμα. Το προϊόν θα αλλοιωθεί σε περίπτωση ολικής υπερ-οξίνισης.

10:55-11:38 -
Διήθηση θειικής αμφεταμίνης από διαλύτες σε χωνί Buchner υπό κενό. Το προϊόν μπορεί να ξεπλυθεί επιπλέον με κρύα ακετόνη σε αυτό το στάδιο, ρίχνοντάς το μέσα από χωνί Buchner μαζί με το κέικ θειικής αμφεταμίνης.

11:41-12:28 - Διήθηση με αυτοσχέδια εργαλεία. Οποιοδήποτε χοντρό ύφασμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως φίλτρο. Το προκύπτον προϊόν ξηραίνεται σε θερμό και ξηρό μέρος για αρκετές ώρες για την απομάκρυνση των υπολειπόμενων διαλυτών. Συνιστάται να αποθηκεύεται σε συσκευασία κενού.

Η απόδοση είναι 60-70%
.
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

timeandtime

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 7, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
Μπορώ να σας βοηθήσω με τη σύνθεση, μπορείτε να με ρωτήσετε σε ιδιωτικά μηνύματα οποιαδήποτε ερώτηση σχετικά με.
 

Barterpayne

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2024
Messages
29
Reaction score
6
Points
3
Hi Mister G Patton , after the Aluminum Amalgated with mercury ,
It is said we have to make : P2np + IPa + glacial acetic acid .


Can we replace the acetic acid with Citric Acid ?
In which quantity?
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,033
Reaction score
1,235
Points
113
The usual replacement is formic acid, if it’s so easier. You can buy food vinegar the same way.
 

Eddybeaumont

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Oct 12, 2024
Messages
21
Reaction score
4
Points
3
hello and thank you for this fabulous video. Is it possible to replace mercury (II) nitrate with mercury (II) chloride for amalgamation with aluminum? If so, does the quantity change? if yes in what quantity for the same proportion as in the video please? thank you in advance for your response
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
Yes, it's said above and every post about amalgam production. Same molar ration, you need to recount quantity in grams.
 

golab071

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 5, 2024
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
Would it make sense, when producing larger quantities of the product, to use solvents like DMSO (boiling point: 189°C) or toluene (110°C) instead of IPA (82°C), and to place pieces of broken porcelain in the reactor to stabilize the reaction?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
The reaction is too violate and exothermic. It think, it have no sense.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,033
Reaction score
1,235
Points
113
DMSO at high temperature and the presence of acid will begin to degrade on DMS and release oxygen as an oxidizing agent. We have a strong release of hydrogen, which in the aggregate can give "explosive gas". Gently with experiments! In addition, DMSO itself is very smelly with high-temperature synthesis in the presence of many components. Try ethylacetate.
 

Barterpayne

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2024
Messages
29
Reaction score
6
Points
3
Please , ithe video shows 12grams of aluminum into a 2000ml flask .
But I wanted to go 24 grams of aluminum grit into the 2000 ml Flask
Please tell me what is ratio for all quantity of other components.

Is it 2 times more IPA ? Glacial acetic acid ? Sulfuric acid ? H2o ? Caustic soda ? And also what about the
Time for reaction ? Does time of reaction also double ? What about decantation when we double quantity for same glassware ?
( Attached the picture of 24 grams of aluminum into a 2 liter flask .)
Please respond need tour help to start
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
Hi, you need bigger flask. Multiply everything twice. Time is about the same.

Start with smaller amount at first.
 
View previous replies…

Barterpayne

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2024
Messages
29
Reaction score
6
Points
3
Mister Patton , can I replace IPA by ethanol , to dissolve P2np for the main reaction into the synthesis '

How much is equivalent of Ethanol to replace 100 ml of IPA for this synthesis
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
Yes, you can. Same, I guess. You have to dissolve al P2NP.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,033
Reaction score
1,235
Points
113
You can use various solvents, we even synthesized in ethyl acetate (without acetic acid and alcohol). I think this drawback is solved in the process of hydrolysis when heated in the reaction mixture.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,033
Reaction score
1,235
Points
113
In 10L flask it is better not to synthesize more than 80g p2np. For 2L flask are similar - it is better not to synthesize more than 15g and in the presence of experience. With experience, you can better control the reaction, but the amount of the above will be a great risk.
 

nofuckups

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 31, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
What's the exact process of making the P2NP+IPA+GAA solution? Is it just mixing the appropriate quantity of each compound in a beaker, stirring it a bit and then letting it cool? I'm not sure why this part was skipped from the video.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
yes, exactly.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,033
Reaction score
1,235
Points
113
When it has cooled by part of the P2NP can crystallize again. You can add this precipitate to the flask without dissolution or wash off an additional amount of IPA.
 

nofuckups

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 31, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
or just warming up the entire solution a bit before pouring into the aluminium amalgam?
 

timeandtime

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 7, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?
 

Chemdogkm

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 18, 2024
Messages
30
Reaction score
12
Points
8
most medication has shelf life 1 year,not that it doesnt work after just that it is recomended to use it before
 

New Student

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 10, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Hello!!

I am new to all this and would liek to give this a try and learn more

Do I need a fume hood for this?

I will have a respirator and nice gloves, is there anything else I need to watch out for?

Thank you
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,033
Reaction score
1,235
Points
113
The main thing is to have time to cool the reaction while this does not get out of a flask with a volcanic effect. Evaporation that you can get the main IPA is not so critical.
 

New Student

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 10, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Thank you< so I probably don't need a fume hood for this
 

Chemdogkm

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 18, 2024
Messages
30
Reaction score
12
Points
8
depends on quantity of production,mostly just fumes, no open flames, dont ingest the poisonous chemicals.dont order chemicals from out of the country,they will get taken and maybe feds show up, dont talk to cops without a lawyer and dont let anyone in ur house unless they kick in the door with a warrant
 

Chemdogkm

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 18, 2024
Messages
30
Reaction score
12
Points
8
so i have an oily residue product,what is a good way to crystalize it?
 

golab071

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 5, 2024
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
You need to use a solution of acid (phosphoric or sulfuric) in IPA. This is shown and explained in detail in the video available on the forum.
 

Chemdogkm

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 18, 2024
Messages
30
Reaction score
12
Points
8
After that.just takes forever to dry. So recrystalize with ethanol or xylene is what im thinkn
 

golab071

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 5, 2024
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
Thank you for the previous responses.

The chemist has carried out their first (successful?) reaction and, as a result, has further questions.

The test subject, who evaluated the final product, compared it to the one commonly available on the street (according to police reports found online, its purity is usually around 10-20%).

I’d like to know whether the test subject had overly high expectations of the product, or if the inexperienced chemist might have made several mistakes during the process?

What can realistically be expected from the final product, and could further experiments significantly improve its quality?

The errors that, according to the chemist, may have affected the final product include:

• Completely skipping extraction with DCM (the chemist was prepared for it but lacked sufficient theoretical knowledge).

• Drying the product for too short a time and at too high a temperature.

Could this affect the product’s quality?

Does extraction with DCM involve adding DCM to the free base and collecting the appropriate layer? If so, are the layers clearly distinguishable, and which one (top/bottom) contains the product?

Could @G.Patton @William D. provide their input on this?
Thank you!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
Hello.
It is quite subjective, has he checked its melting point? Isomer ratio also play role in the product activity. In addition, there is direct dependence between its purity and potency.

It's hard to estimate its quality in accordance with your description. You should check its purity in laboratory (such as EnergyControl or so) and then try to find a problem. Is your product absolutely white?

this step is quite important in order to increase the reaction yield and get rid of Hg salts in final product.

It also can influence on the product quality in case of air exposure during its strong heating.

Yes, he has to add DCM to the reaction mixture stir it well and then separate layers. DCM layer is clearly be determinated by its transparency and smell.

By the way, will you sell your product here?
 

golab071

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 5, 2024
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
Thank you!


No measurements were made, and the product was not 100% pure.


After adding the sodium hydroxide solution to the mixture, an oily layer separated after some time. So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide? I’m an amateur with a new hobby :) As you can see, I still have a lot to learn. I’ll follow the instructions and keep you updated on the progress. Any sale at this point is out of the question.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
>So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide?

It has to be added after NaOH aq sln addition and 5-10min stirring in order to let it reacts.
 
Top