4'-Metüülpropiofenooni joodimine 2-jodo-4'-metüülpropiofenooniks joodi/koopri(II)oksiidi abil. Videokäsiraamat.

[William Dampier]

Reaktsiooniskeem:

Reaktiivid:

• 4'-Metüülpropiofenoon (cas 5337-93-9) 5 kg;
• Sooper(II)oksiid (CuO) 2,7 kg;
• Isopropüülalkohol (IPA) 50 l;
• Jood 6,5 kg;

Seadmed ja klaastooted:

• 100 l partiireaktor, mis on varustatud tilgutuslehtri, ülemise segisti, termomeetri, temperatuuri reguleerimise süsteemi (jahutus) ja tagasivoolukondensaatoriga;
• Trummel;
• Mitmed ämbrid 25 L või rohkem;
• 100 L tünni;
• keeduklaas 2000 ml;
• Vaakumi allikas;
• Skaala;
• Mõõtesilinder 1000 ml;
• Klaasvarda ja spaatel;
• Kühvelid;
• Nutsche-filter;
• Pöörlev aurusti;
• Labidas;

Süntees:

1. 4'-Metüülpropiofenoon 5 kg ja IPA 50 l lisatakse 100 l partiireaktorisse.
2 . Segaja lülitatakse sisse.
3. Segule lisatakse aeglaselt ja segades soper(II)oksiidi peen pulber 2,7 kg.
4. Joodi (I2) 6,5 kg lisatakse segule samuti segades.
5 . Reaktsioonisegu kuumutatakse 70 °C-ni, seejärel jäetakse reaktsioon 24 tunniks pideva segamise ja kuumutamise korral.
6 . Reaktsioonisegu kuumutatakse kuni 70 °C-ni. Pärast seda lülitatakse segisti välja. Lahus jäetakse vase sadestuma. Kuumutamist jätkatakse.
7. 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni lahus dekanteeritakse sademetest läbi reaktori ülaosa.
8. Lahus pannakse 24 tunniks sügavkülma.
9. 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni kristallid filtreeritakse läbi nutsche-filtri, filtrile pannakse külm IPA.
10. Filtreeritud lahuse 2/3 destilleeritakse rotovapis, kristalliseerub ja pestakse uuesti.
11. 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni kristallid kuivatatakse vaakumis või õhu käes. Saagis on 6,5 kg.

2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni süntees 4'-metüülpropiofenoonist.

• Novator
• Jun 11, 2022
• 27

4'-metüülpropiofenooni joodimine joodi/koopri(II)-oksiidiga...

2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni süntees (CAS 236117-38-7)

Spoiler: Seadmed ja klaastooted

• Kolmekandiline ümarpõhjaline kolb 2000 ml.
• segisti koos küttepinna ja vesivanniga.
• tagasivoolukondensaator.
• Schott'i lehter ja Buchneri kolb.
• Vaakumi allikas.
• keeduklaasid.
• Skaala.
• Mõõtesilinder 100 ml;

Spoiler: Reaktiivid

• 4'-Metüülpropiofenoon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
• Jood (I2) 128 g;
• Isopropüülalkohol (IPA) 1000 ml;
• Sooper(II)oksiid (CuO) 53 g;

Spoiler: Süntees

(00:50) - veevanni anumasse valatakse destilleeritud vett, kastetakse ligikaudu pool ümarpõhjalist kolbi vette. Parem uputada kolb koos reaktsioonisegu (Rm) tasemega samale tasemele veevanni.

(01:07) - Seadke küttekeha temperatuuriks 80 °C. Vee temperatuur peab olema >60 °C. Reaktiivid lisatakse kolbi ükshaaval, kui vee temperatuur on 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) ja lülitatakse segisti sisse.

(2:00) - Rm-i lisatakse 53 g vaskoksiidi (CuO) läbi pulbrisahvli.
Vaskoksiid (CuO) tuleb segades jaotada kogu Rm mahus.

(2:22) - Seejärel lisatakse mitmes annuses kuiva joodi 128 g. Joodi fraktsioon ei ole oluline (granuleeritud või kristalliline).
Jood lahustatakse IPA-s. Pidage meeles, et jood on halogeen ja ohutuse tagamiseks tuleb kasutada väljatõmbeventilatsiooni.

(2:46) - Reaktsiooniaurude kondenseerimiseks kinnitatakse ümarpõhjalise kolvi külge tagasivoolukondensaator (külma veevooluga).
Lahustumatu CuO-suspensioon ja jood vaadeldakse Rm-s, mis peaks segades ühtlaselt täitma kogu reaktsioonimahu. Vastasel juhul viiakse reaktsioon läbi valesti.

(3:11) - Muutusi Rm-is täheldatakse 15-20 tunni möödumisel reaktsiooni algusest. Reaktsiooni võib sellisel temperatuurirežiimil läbi viia pikema aja jooksul, kuid mitte vähem kui 15 tundi.

(3:30) - Segisti lülitatakse välja. Vaseühendid peavad sadestuma kogu lahuse mahus.

(3:38) - Rm dekanteeritakse. Vase sadestub ja jäetakse anumasse. Sade kõrvaldatakse.

(3:52) - Rm on 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni alkoholilahus. Seda jahutatakse toatemperatuuril ja pannakse seejärel 12 tunniks sügavkülma.

(4:00) - 2-Iodo-4'-metüülpropiofenoon kristalliseerub keeduklaasis. Valmistatakse imufiltrisüsteem ja IPA (kristalliseerunud toote pesemiseks) jahutatakse sügavkülmikus.

(4:27) - 2-Iodo-4'-metüülpropiofenoon filtreeritakse, pestakse jahutatud IPAga, kuivatatakse toatemperatuuril vaakumiga (valikuliselt).

(4:45) - 2-Iodo-4'-metüülpropiofenooni (cas 236117-38-7) lõplik saagis on 130 g.

 

[BHBlueberry]

Vabandust, aga ma pole sellest kunagi kuulnud - kas see on eelkäija või mis?

 

[HIGGS BOSSON]

See on mefedrooni sünteesi lähteaine, mis on huvitav analoogina riikide jaoks, kus on keelatud 4-metüül-alfa-bromopropiofenoon.

 

[beetlebb]

Võite teha ka selektiivset bromimist, kasutades vask(II)-bromiidi

 

[CryoThio]

Palun kirjeldage, mida te silmas peate. Kas vaskbromiid asendab sama positsiooni, kui jah, siis reaktsioonitingimused/formaat?

 

[ADATA]

Kas on võimalik vähendada IPA-d või kasutada muid meetodeid, et vähendada võimsust

 

[William Dampier]

Ei. Probleeme on puhtuse ja saagisega.
Jah, kuid reaktsioonide mehhanismid on veidi erinevad.

 

[CryoThio]

Kas te oskate kirjeldada, kuidas näeks välja reaktsioon vaskbromiidiga?

 

[Venom2021]

Valmistamine 2-jodo-4-metüülpropiofenoon Nn. joodoketoon Asetame keeduklaasi 4-metüülpropiofenooni 150ml (148,90g) N-iodosukinimiid 270g P-tulensulfoonhappe monohüdraat 228g Katame klaasid klaasidega mitte tihedalt kinni. Paneme selle mikrolaineahju ja seame selle temperatuurile 700w. Valgustame 3 korda 1 minuti jooksul 30-sekundiliste vaheaegadega. Ootame, et romantika jahtuks temperatuurini. Valame 300 ml jääga täidetud sisevett ja segame põhjalikult läbi. Joodoketoon tekib peaaegu kohe Filtreerime filtrile ja veel 2 või 3 korda Peseme vett Kristalliseerumine 1g joodoketooni lisame 0,5ml või 0,7ml dcm segatud kanistris ja paneme sügavkülma -20 ööseks Pärast ööd filtreerime ja seejärel kuivatame. Saagis 210g kuni 215g puhast jodoketooni mulle ok ??

 

[Katty Korner]

Igatahes asendada p tolueensulfoonhape.

 

[yin-yang]

Kas aminatsioonietapi puhul on I- ja Br-rühma saagis erinevus?

 

[fuckypu]

Bk4 on parem teha 4mmc ja tugevam nagu jk4

 

[mrreese]

@WilliamDampier Kas ma võiksin kasutada 4'-metüülpropiofenooni asemel 4'-kloropropiofenooni?

Vabandust lolli küsimuse eest, kuid ma lugesin, et mõlemad fenoonid on käitumiselt sarnased.

 

[Didi]

Inglise keele mate

 

[Karam]

طريقةHow to cook meth with iodine, phosphorus and ephedrine

 

[G.Patton]

Tere, ma arvan, et jah, saate.

 

[hustla]

Vask(II)oksiidi on võimalik pärast jodeerimist taastada, pesta ja hiljem uuesti kasutada, eks? See on katalüsaator?

 

[w2x3f5]

ta seob HI, nihutades seeläbi reaktsiooni tasakaalu joodopropiofenooni moodustumise suunas

 

[Katty Korner]

Algaja küsimus, kuid kas metüülkatinooni saagis on jodo puhul suurem kui bromo puhul?

 

[w2x3f5]

võib-olla veidi kõrgem, kuid reaktsioon on kiirem kui Br-ga

 

[Zefsaid23]

Tere! Algaja küsimus: kas ma võiksin kasutada 4'-Metüülpropiofenooni asemel propiofenooni, et valmistada efedrooni (metkatinooni) ?

 

[Katty Korner]

Propiofenoon annab jah metkatinooni. Samad sammud, afaik, lihtsalt asendage see ja tehke matemaatika moolide jne kohta. Aga im ei ole ka keemik, lihtsalt meeldib see teema.

 

[4-MMC118]

Joodi kasutamine CAS7553-56-2 või CAS 12190-71-5?

 

[Precursor-supplier]

CAS 12190-71-5