See video kujutab 4-MMC (mefedroon) lihtsat sünteesiviisi väikeses mahus 4'-metüülpropiofenoonist. Seal on kogu sünteesi video käsiraamat, mis selgitab kõike ja annab võimaluse teha 4-MMC igale orgaanilise sünteesi algajale.
Seadmed ja klaastooted:
- Ümarpõhjaline kolb.
- tagasivoolukondensaator;
- Tilgutuslehtri;
- pH-indikaatorpaberid.
- keeduklaasid.
- Laboratoorne kaal (sobib 0,01-200 g).
- 500 ml ja 100 ml mõõtesilindrid;
- magnetiline segisti koos kuumutusplaadiga;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Trennsahtel 1 L ;
- Laboratooriumi termomeeter;
- Buchneri kolb ja lehter;
- Vaakumallikas;
- Filtripaber;
Reaktiivid:
- 4'-Metüülpropiofenoon (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benseen - 600ml;
- Brom (Br2) - 100g;
- N-metüülpürrolidoon - 300ml;
- Metüülamiini vaba alus 40% (vesilahus) - 200 ml;
- Soolhape 35% - 55ml;
- atsetoon - 1000ml;
4-MMC (mefedroon) sünteesi video kirjeldus:
Alates 0:00 kuni 0:48
Selle video alguses on öeldud, et laboratooriumi ja reaktiivide temperatuur (välja arvatud need, mida tuleb jahutada) peaks olema mõõdukas, umbes 20-25ºC.
Seejärel kirjeldatakse reaktori ettevalmistamist tööks.
Seejärel kirjeldatakse reaktori ettevalmistamist tööks.
"2000 ml ümarpõhjaline kolb pannakse magnetilise segisti peale ja kinnitatakse retordi statiivile ja klambrisse aparatuuri kinnitamiseks. Kontrollitakse magnetilise segisti tööd. Kolvi kesksele kaelale paigaldatakse tagasivoolukondensaator ja sellele paigaldatakse gaasi väljalaskevoolik. Voolik paigaldatakse ettevaatlikult, ilma kõverusteta. Vooliku ots kastetakse kanistrisse, mis sisaldab 15% vesilahust naatriumvesinikkarbonaadi (lõhnade absorbeerimiseks)."
Seejärel tuleb reaktiivide laadimine :
""4-metüülpropiofenoon 100g ja benseen 300ml valatakse kolbi ja segatakse. Bromi 100g ja benseeni 100ml valatakse tilgakesesse. Paigaldatakse termomeeter ja reaktsioonisegusse tilgutatakse bromi. Sisselülitatakse õrn kütmine ja temperatuur kolvis tõstetakse 35 ºC-ni, seejärel lülitatakse kütteseade välja."
Alates 0:48 kuni 3:23
Bromimisreaktsioon. Bromimist alustab keemik pärast kõigi reagentide laadimist. Bromi lahust lisatakse kolvis olevale benseenile väikeste portsjonite kaupa, et reaktsioonisegu jõuaks värvuda. Pärast broomi lisamist segatakse segu 30 minutit magnetilise segisti abil.
"Bromi lisatakse tilkhaaval segule neljas võrdses koguses pärast kütteseadme väljalülitamist . Iga järgmine bromiannus lisatakse pärast eelmiste värvuse muutumist."
"Pärast täielikku bromi lisamist segatakse reaktsioonisegu veel 30 minutit."
"Pärast täielikku bromi lisamist segatakse reaktsioonisegu veel 30 minutit."
4-metüülpropiofenooni bromimine annab 2-brromi-4-metüülpropiofenooni benseenis.
Alates 3:23 kuni 6: 16
Reaktsioonisegu pestakse eraldussahvris ja liigne rõhk paljastatakse kraani kaudu. Ülejäänud vee kogumiseks ja äravoolamiseks keeratakse lehtrit ringikujuliselt, 2-Bromo-4-metüülpropiofenooni lahus benseenis jäetakse järgmiseks sünteesiks.
" 30 minuti pärast lisatakse 200 ml vett."
"Segu valatakse eraldussahtrisse. Kihid eraldatakse selgelt. Alumine kiht kõrvaldatakse, ülemine kiht vajatakse."
"Pesemist korratakse. Valatakse 200 ml vett ja raputatakse hästi. Kihid eraldatakse selgelt. Alumine kiht tühjendatakse.
Ärge unustage rõhu vabastamist, avades kraani."
"Trenni pööratakse ringikujuliselt, et koguda kogu vesi alumisse kihti."
"Segu valatakse eraldussahtrisse. Kihid eraldatakse selgelt. Alumine kiht kõrvaldatakse, ülemine kiht vajatakse."
"Pesemist korratakse. Valatakse 200 ml vett ja raputatakse hästi. Kihid eraldatakse selgelt. Alumine kiht tühjendatakse.
Ärge unustage rõhu vabastamist, avades kraani."
"Trenni pööratakse ringikujuliselt, et koguda kogu vesi alumisse kihti."
Alates 6:17 kuni 9:02
Metüülamiini reaktsioon. 2-Bromo-4-metüülpropiofenooni lahus benseenis valatakse kolbi tagasi, metüülamiini valatakse. Reaktsioonisegu kuumutatakse 40 ºC-ni. NMP lisatakse väikestes annustes, veendutakse, et temperatuur ei ületa 60 ºC. Kui temperatuur ületab 60 ºC, tuleb temperatuuri langetamisel teha järgmine lisamine. Pärast kogu NMP lisamist segatakse reaktsioonisegu 15 minutit. Metüülamiinimise ajal võib reaktsioonisegu värvus olla rikkalikult merevaigukollane. See on märk sellest, et reaktsioon on lõppenud.
2-Bromo-4-metüülpropiofenooni metüülamineerimine annab mefedrooni vaba aluse (4-MMC).
2-Bromo-4-metüülpropiofenooni metüülamineerimine annab mefedrooni vaba aluse (4-MMC).
"Saadud 2-Bromo-4-metüülpropiofenooni benseenis valatakse tagasi puhtasse kolbi ja lisatakse 40% metüülamiini 200ml (vesilahus)."
"Kolbi peale paigaldatakse tagasivoolukondensaator, tilgutuslehtri ja termomeeter. Segaja lülitatakse sisse ja kolbi kuumutatakse 40 ºC-ni."
"Kui temperatuur on saavutanud 40 ºC, lülitatakse kuumuti välja ja tilgutuslehtrist lisatakse N-metüülpürrolidoon 300 ml, veendutakse, et temperatuur ei ületa 60 ºC. Pärast N-metüülpürrolidooni lisamist toimub lühike eksotermiline reaktsioon ja temperatuur võib tõusta."
"Pärast kogu N-metüülpürrolidooni lisamist segatakse reaktsioonisegu 15 minutit."
"Kolbi peale paigaldatakse tagasivoolukondensaator, tilgutuslehtri ja termomeeter. Segaja lülitatakse sisse ja kolbi kuumutatakse 40 ºC-ni."
"Kui temperatuur on saavutanud 40 ºC, lülitatakse kuumuti välja ja tilgutuslehtrist lisatakse N-metüülpürrolidoon 300 ml, veendutakse, et temperatuur ei ületa 60 ºC. Pärast N-metüülpürrolidooni lisamist toimub lühike eksotermiline reaktsioon ja temperatuur võib tõusta."
"Pärast kogu N-metüülpürrolidooni lisamist segatakse reaktsioonisegu 15 minutit."
Alates 9:03 kuni 11:33
Mefedrooni vaba aluse pesemine. Vaba alus pestakse naatriumbikarbonaadi lahusega 200ml 5% ja veega 3 x 200ml . Segu raputatakse hästi, liigne gaasirõhk lastakse kraani kaudu välja. Kihid eraldatakse selgelt eraldussahtris. Alumine vesikiht nõrutatakse jäätmetesse, ülemine orgaaniline kiht koos vaba alusega jäetakse edasiseks tööks. Lahusesse lisatakse näputäis naatriumkloriidi, et eemaldada jääkvee hägusus. Pärast korralikku segamist jäetakse see mõneks ajaks kihtide eraldamiseks ja veejääk tühjendatakse. Saadakse puhas vaba mefedrooni alus .
"Seejärel lisatakse naatriumbikarbonaadi lahus 100 ml 5% ja benseen 200 ml, segatakse hästi, valatakse eraldussahtrisse. Kihid eraldatakse selgelt."
"Alumine veekiht kõrvaldatakse"
"Vesi 200 ml valatakse benseenis olevale vabale mefedroonialusele (ülemine kiht), segatakse hästi. Kihid eraldatakse selgelt. Alumine vesikiht kõrvaldatakse."
"Mefedroonivaba alus benseenis pestakse kolm korda veega."
"Kui mefedroonivaba aluse lahus benseenis näeb pärast pesemist hägune välja, lisatakse veidi naatriumkloriidi ja segatakse ringjate liigutustega."
"Segu jäetakse paariks minutiks seisma, ülejäänud vesi koos naatriumkloriidiga kogutakse põhjakihti. See veejääk kõrvaldatakse. Puhas mefedroonivaba alus benseenis jääb nõusse."
"Alumine veekiht kõrvaldatakse"
"Vesi 200 ml valatakse benseenis olevale vabale mefedroonialusele (ülemine kiht), segatakse hästi. Kihid eraldatakse selgelt. Alumine vesikiht kõrvaldatakse."
"Mefedroonivaba alus benseenis pestakse kolm korda veega."
"Kui mefedroonivaba aluse lahus benseenis näeb pärast pesemist hägune välja, lisatakse veidi naatriumkloriidi ja segatakse ringjate liigutustega."
"Segu jäetakse paariks minutiks seisma, ülejäänud vesi koos naatriumkloriidiga kogutakse põhjakihti. See veejääk kõrvaldatakse. Puhas mefedroonivaba alus benseenis jääb nõusse."
Alates 11:34 kuni 12:38
Hapestamine. Selles sünteesi osas muudetakse mefedrooni vaba alus hüdrokloriidsoolaks. Soolhapet lisatakse tilkhaaval 4MMC vabale alusele pideva segamise korral. Pärast hapestamist muutub lahus kuumaks ja tekib sade. See sademe on mefedroonvesinikkloriid. Hapestamise ajal tulebpH-d pidevaltmõõta . Hapestamine lõpetatakse, kui pH 5-5,5 on saavutatud. Segu sisaldav keeduklaas kaetakse kilega ja pannakse paariks tunniks sügavkülma.
"Mefedrooni alus benseenis" valatakse laiasse keeduklaasi, pannakse see magnetilisele segajale. Sinna pannakse segamispulk ja alustatakse segamist. Keeduklaasi kohale asetatakse tilgutusotsik ja lisatakse 55 ml soolhapet 1-2 tilka sekundis."
"pH-d mõõdetakse iga 10 sekundi tagant, et saavutada pH 5-5,5. keeduklaasis moodustub mefedroonvesinikkloriid ja hapestamise käigus tõuseb temperatuur. Mefedroonvesinikkloriid võib lahustuda, see olukord on normaalne. Jahutusprotseduuri ajal tekivad kristallid."
"Segur lülitatakse välja, kui pH on 5-5,5, keeduklaas kaetakse kilega ja pannakse 4 tunniks sügavkülma. Külmiku temperatuur ei tohiks olla madalam kui -15 ºC."
"pH-d mõõdetakse iga 10 sekundi tagant, et saavutada pH 5-5,5. keeduklaasis moodustub mefedroonvesinikkloriid ja hapestamise käigus tõuseb temperatuur. Mefedroonvesinikkloriid võib lahustuda, see olukord on normaalne. Jahutusprotseduuri ajal tekivad kristallid."
"Segur lülitatakse välja, kui pH on 5-5,5, keeduklaas kaetakse kilega ja pannakse 4 tunniks sügavkülma. Külmiku temperatuur ei tohiks olla madalam kui -15 ºC."
Alates 12:39
Filtreerimine ja pesemine.
Valmistataksefiltreerimisaparaat: Video lõpuosas pannakse paberfiltriga Buhneri kolbile Buhneri lehter. Filtrit niisutatakse atsetooniga, et see puutuks paremini kokku lehterpinnaga. Segu segatakse hästi, et sade ei jääks keeduklaasi külge kinni, ja valatakse lehtrisse. Mefedroonijääk pestakse täiendava annuse atsetooniga maha ja viiakse üle Buhneri kolbi.
Seejärel ühendatakse Buhneri kolbiga vooliku kaudu vaakumpump. Pulber on veidi paksenenud ja filtreerimise käigus tekivad praod. Parema pesemise ja puhtusastme saavutamiseks lisatakse Buhneri kolbi väike kogus atsetooni, lülitades samal ajal vaakumi välja. Toodet pestakse atsetooniga, kuni lehtrist hakkab tilkuma läbipaistvat vedelikku.
Pulbrit kuivatatakse Buhneri lehtris sisselülitatud vaakumiga, kuni mefedroonvesinikkloriidipulber on pärast atsetooniga pesemist muutunud murenevaks. Mefedroon kuivatatakse kuivas ruumis õhu käes ja kaalutakse.
Valmistataksefiltreerimisaparaat: Video lõpuosas pannakse paberfiltriga Buhneri kolbile Buhneri lehter. Filtrit niisutatakse atsetooniga, et see puutuks paremini kokku lehterpinnaga. Segu segatakse hästi, et sade ei jääks keeduklaasi külge kinni, ja valatakse lehtrisse. Mefedroonijääk pestakse täiendava annuse atsetooniga maha ja viiakse üle Buhneri kolbi.
Seejärel ühendatakse Buhneri kolbiga vooliku kaudu vaakumpump. Pulber on veidi paksenenud ja filtreerimise käigus tekivad praod. Parema pesemise ja puhtusastme saavutamiseks lisatakse Buhneri kolbi väike kogus atsetooni, lülitades samal ajal vaakumi välja. Toodet pestakse atsetooniga, kuni lehtrist hakkab tilkuma läbipaistvat vedelikku.
Pulbrit kuivatatakse Buhneri lehtris sisselülitatud vaakumiga, kuni mefedroonvesinikkloriidipulber on pärast atsetooniga pesemist muutunud murenevaks. Mefedroon kuivatatakse kuivas ruumis õhu käes ja kaalutakse.
"Saadud sade filtreeritakse vaakumis ja pestakse filtril atsetooniga.
Kolvikülgväljundile vastupidises suunas asetsetooniga niisutatud kolvi väljalaskeava pikk serv on lahti keeratud."
"Filtrit tuleb niisutada atsetooniga."
"Mefedroonipulbri jäägid keeduklaasis pestakse ära portsjoni atsetooniga."
"Voolik vaakumpumbast."
"Magnet magnetilisest segistist."
"Mefedroon kuivatatakse õhu peal." "Mefedroon kuivatatakse õhu peal. Mefedroonvesinikkloriidi teoreetiline saagis on 144g 100g 4-metüülpropiofenoonist, kuid arvestades kadusid, saadakse ~100g (võib-olla rohkem)."
Kolvikülgväljundile vastupidises suunas asetsetooniga niisutatud kolvi väljalaskeava pikk serv on lahti keeratud."
"Filtrit tuleb niisutada atsetooniga."
"Mefedroonipulbri jäägid keeduklaasis pestakse ära portsjoni atsetooniga."
"Voolik vaakumpumbast."
"Magnet magnetilisest segistist."
"Mefedroon kuivatatakse õhu peal." "Mefedroon kuivatatakse õhu peal. Mefedroonvesinikkloriidi teoreetiline saagis on 144g 100g 4-metüülpropiofenoonist, kuid arvestades kadusid, saadakse ~100g (võib-olla rohkem)."
Last edited by a moderator:
