MDMA süntees piperonüülmetüülketoonist (PMK/MDP2P) koos sipelghappega

[WillD]

Reaktsiooniskeem:

Seadmed ja klaastooted:

• 100 ml ümarpõhjaline kolb.
• Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks (valikuline).
• tagasivoolukondensaator.
• Kuumutusplaat.
• Trummel.
• Süstel või pastör-pipett.
• pH-indikaatorpaberid.
• keeduklaasid (250 ml x2, 100 ml x4).
• Vaakumiallikas.
• Laboratoorne skaala (sobib 0,01-100 g).
• 10 ml ja 100 ml mõõtesilindrid.
• Veevann.
• Klaasvarda ja spaatel.
• 0,5 l eraldussahtel.
• Laboratooriumitermomeeter (kuni 200-250 °C ).
• Buchneri kolb ja lehter .
• Filtripaber.

Reaktiivid:

• Sipelghape 10,98 g.
• n-metüülformamiid (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g.
• MDP2P (PMK; CAS 4676-39-5) 9,0 g.
• Kontsentreeritud soolhape (HCl 36%) 30 ml.
• Naatriumhüdroksiidi lahus (NaOH 35%) ~10 ml.
• Dietüüleeter (või petrooleeter) ~150 ml.
• Magneesiumsulfaat (MgSO4) ~15 g.
• Metanool (MeOH) ~50 ml.
• atsetoon ~50 ml.

Süntees:

1. Sipelghape 3,66 g, n-metüülformamiid (NMF) 7,6 g ja MDP2P (PMK) 9,0 g pannakse 100 ml ümarpõhjalisse kolbi. Paigaldatakse tagasivoolukondensaator ja termomeeter.
2. Segu refluksitakse 150-170 °C juures 7 tundi, lisades perioodiliselt sipelghapet 7,32 g.
3. Pärast seda jahutatakse reaktsioonisegu toatemperatuurini, saadakse N-formüül-3,4-metüleendioksümetüülamfetamiini (N-formüül-MDMA) selge kollane lahus. N-formüül-MDMA lahust tuleb kaks korda pesta destilleeritud veega ja kuivatada MgSO4 peal. Kuiv lahus filtreeritakse tahkete osakeste hulgast.
4. Sellele lahusele lisatakse kontsentreeritud soolhapet (HCl 36% 30 ml). Seejärel kuumutatakse reaktsioonisegu 80 °C juures veel 3 tundi.
5. Reaktsioonisegu leelestatakse mitme portsjoni naatriumhüdroksiidi lahusega (NaOH 35%) pH-ni 12 . Reaktsioonisegu ei tohi üle kuumutada.
6. Toores MDMA vaba alus ekstraheeritakse leeliselisest lahusest dietüüleetriga (või petrooleetriga) 2 x 50 ml. Eetriekstrakt koos MDMA vaba alusega kuivatatakse MgSO4 kohal.
7. Pärast seda aurustatakse orgaaniline lahusti kergelt kuumutades soojas veevannis või pöörleva aurusti abil vaakumiga. MDMA vaba aluse õli töödeldakse vesinikkloriidiga ja saadakse ebapuhta MDMA vesinikkloriidi želatiinjas pruun sade.
8 . Esterdatud MDMA vesinikkloriidi õli ja MDMA vaba aluse õli töödeldaksevesinikkloriidiga. Toores MDMA vesinikkloriidisool lahustatakse minimaalses koguses keeva metanooli (MeOH), mis on vajalik MDMA toorsoola lahustamiseks. Kuum lahus valatakse keeduklaasi koos jahutatud atsetooniga, moodustuvad kristallid. See segu jahutatakse toatemperatuurini ja vaakumfiltreeritakse, kristallid pestakse väikese koguse külma kuiva atsetooniga ja kuivatatakse õhu käes (või kuivatatakse vaakumkambris). Tootena saadakse kristalliline MDMA-hüdrokloriid.
9 . MDMA-hüdrokloriidi võib veel kord ümberkristalliseerida, et saada pruunid kristallid, mille sulamistemperatuur on147-148 °C.

 

[Honolulu98]

võimalusel kasutada DMF või on parem NMF?


Kas on mingit vahet?

 

[WillD]

Ei, DMF on selle reaktsiooni jaoks võimatu

 

[rickyrick]

Mis on teie arvates parim viis PMK hankimiseks või sünteesimiseks tänapäeval?PMK metüülglütsidaat ehk?

 

[WillD]

Kindlasti on PMK-gly parim allikas (pärast sassafrasõli, kui seda saab osta)

 

[Gale]

See meetod tundub tõesti tore, kuid kuidas on lood?

 

[blackchip]

mida tähendab vesinikkloriidgaasiga töötlemine?

 

[WillD]

Gaasigeneraatoriga. Kuid võite kasutada vesialuselist soolhapet ja kuiva atsetooni.
Parimal juhul sama palju kui PMK-õli soolhappe kujul, kuid pigem vähem.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Milline on HCI ja kuiva atsetooni kasutav meetod, palun?

 

[Followme38]

Kas nmf asemel saab kasutada standardset formamiidi ?

 

[CryoThio]

See toodab MDA-d, mitte MDMA-d, kuid jah, te saate. Metüülrühm on vajalik mdma jaoks.

 

[Jasonmorales77]

Kas ma saaksin luua MDA-d selle marsruudi muutmisega midagi, kas keegi võib mulle selgitada, kuidas?

 

[CryoThio]

Siin peaks olema mõned kirjutised.

Mda toodetakse formamiidi reageerimisel mdp2p-ga.

Mdma toodetakse n-metüülformamiidi reageerimisel mdp2p-ga.

 

[blackchip]

Vabandan, et esitan selle küsimuse uuesti, kuid ma lugesin hcl gaasigeneraatorit käsitlevat kirjandust, kuid see ei vasta minu küsimusele. Kui ma teen gaasi generaatoriga, siis kas "töötlemine" tähendab gaasi läbivat kolbi koos toor-MDMA-ga?

 

[Followme38]

Lihtsalt kasutage veevaba atsetooni ja 37% hcl töötamine hcl gaasiga on ohtlik kui põrgu ja seal ei ole eelis, kui te kristall külmkapis

 

[Gale]

Sa mõtled, et lisada 37% hcl tilkhaaval veevaba atsetoonile, kuni see muutub happeliseks ja seejärel külmutatakse? Gaasistamine ei ole nii ohtlik, kui seda õigesti teha, selle tõesti jahutada. Lihtsalt ei ole kõige mugavam, ma eelistaksin pigem kuiva happelist lahust, mida saaksin NP-le lisada, näiteks väävelhapet. Oleks sujuvam. Kas sulfaadi tee on ok? Mul on tunne, et see teeb päris ilusaid kristalle

 

[Followme38]

Teil on selles punktis õigus ainult selle raske saada käest gaasi enamasti

 

[Gale]

Kui te ei ela enamikus kohtades, kus selle reaktiivi on kõige lihtsamini kättesaadav. HCL aq valatakse kaltsiumkloriidile = gaasolina

 

[Montecristo]

hey, Mis on sipelghappe kontsentratsioon?
Nii et gaasistamise asemel ma peseksin jäägid hcl ja atsetooniga?
Kas dietüüleetrile on alternatiivi? kas ma võin kasutada DCM-i? või naftat?
Ja kas ma pean uue [Ethyl Gylc] PMK muutma PMK-õliks?
Tänan!

 

[ymaaah]

Ma arvan, et dietüüleetri asemel võite kasutada atsetaat-eetrit, selle hea viis

 

[Montecristo]

Kui palju tuleks kasutada hcl ja kuiva atsetooni?
mis on yeild võrreldes mullitava hcl-ga?

 

[Gale]

Yeild peaks olema sama ja IMO gaasistamine on parim meetod, kas te teete selle sammu otse või pärast baasi kogumist ja kuivatamist, siis lahustada IPA-s ja võib-olla lisada mõned ml hcl aq ja külmutada..mis peaks andma teile mõned kristallid..kuid id reccomend, et gaasitada hunnik IPA-d ja salvestada see. Siis on teil kuiv IPA/HCL. Millal iganes te seda vajate, on see valmis ja kõik, mida te peate tegema, on lisada HCl/IPA kuivale NP-le pH 5?

Gaasimise etapp on tõesti kõige lõõgastavam samm. See tundub hirmutav, kuid hea väljatõmbevooluga ei ole teil isegi vaja kanda maski IME, ma võtan oma mõnikord välja ja ma ei haista midagi... võib olla arukas kanda kaitsvat näokaitset w.e põhjusel, et toru ummistub ja rõhk koguneb ja põgeneb juhuslikus suunas.

 

[Gale]

Yeild peaks olema sama ja IMO gaasistamine on parim meetod, kas te teete selle sammu otse või pärast baasi kogumist ja kuivatamist, siis lahustada IPA-s ja võib-olla lisada mõned ml hcl aq ja külmutada..mis peaks andma teile mõned kristallid..kuid id reccomend, et gaasitada hunnik IPA-d ja salvestada see. Siis on teil kuiv IPA/HCL.. IMO tundub mulle rohkem organiseeritud, kui kasutate kuiva IPA/hcl..ei ole vaja seadistada gaasistamiseks või oodata õiget aega gaasistamiseks jne.

Gaasimise etapp on tõesti kõige lõõgastavam samm. See tundub hirmutav, kuid hea väljatõmbevooluga ei pea isegi maski kandma IME, ma võtan oma mõnikord ära ja ma ei haista midagi... võib olla arukas kanda kaitsvat näokaitset, sest w.e põhjusel toru ummistub ja rõhk koguneb ja põgeneb juhuslikus suunas, mis võib pimestada u või anda u kena põletuse.... Seda silmas pidades on gaasistamine ikkagi lõõgastav ja lihtne protsess.

 

[Montecristo]

Jah magus, ma olen teadlik, kuidas gaasiga HCL saada kõrgema kontsentratsiooniga hape kasutades Azeotrope destillatsiooni, kas see on sama meetod gaasijuhiga, mis läheb lahusesse?

 

[Montecristo]

kas te lihtsalt gaasite, kuni kogu toode on kristalliseerunud?