MDMA:n synteesi piperonyylimetyyliketonista (PMK/MDP2P) muurahaishapon kanssa.

[WillD]

Reaktiokaavio:

Laitteet ja lasitavarat:

• 100 ml:n pyöreäpohjainen pullo.
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen).
• Refluksilauhdutin.
• Lämmityslevy.
• suppilo.
• Ruisku tai Pasteur-pipetti.
• pH-indikaattoripaperit.
• dekantterilasit (250 ml x2, 100 ml x4).
• Tyhjiölähde.
• Laboratorioasteikko (0,01-100 g sopii).
• 10 ml:n ja 100 ml:n mittalieriöt.
• Vesihaute.
• Lasisauva ja lastat.
• Erotussuppilo 0,5 L.
• Laboratorioluokan lämpömittari (200-250 °C:seen asti) .
• Buchnerin kolvi ja suppilo .
• Suodatinpaperi.

Reagenssit:

• Muurahaishappo 10,98 g.
• n-metyyliformamidi (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
• MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
• Tiivistetty suolahappo (HCl 36 %) 30 ml.
• Natriumhydroksidiliuos (NaOH 35 %) ~10 ml.
• Dietyylieetteri (tai petrolieetteri) ~150 ml.
• Magnesiumsulfaatti (MgSO4) ~15 g.
• Metanoli (MeOH) ~50 ml.
• Asetoni ~50 ml.

Synteesi:

1. Muurahaishappoa 3,66 g, n-metyyliformamidia (NMF) 7,6 g ja MDP2P (PMK) 9,0 g pannaan 100 ml:n pyöreäpohjaiseen kolviin. Refluksilauhdutin ja lämpömittari asennetaan.
2. Lisätään kaksi liuosta. Seosta refluksoidaan 150-170 °C:ssa 7 tunnin ajan ja lisätään säännöllisesti muurahaishappoa 7,32 g.
3. Tämän jälkeen reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan, jolloin saadaan N-formyyli-3,4-metyleenidioksimetyyliamfetamiinin (N-formyyli-MDMA) kirkkaan keltainen liuos. N-formyyli-MDMA-liuos on pestävä kahdesti tislatulla vedellä ja kuivattava MgSO4:n päällä. Kuiva liuos suodatetaan kiintoaineista.
4. Tähän liuokseen lisätään väkevää suolahappoa (HCl 36 % 30 ml). Tämän jälkeen reaktioseosta kuumennetaan 80 °C:ssa vielä 3 tuntia.
5. Seuraavaksi kuumennetaan reaktioseosta 80 °C:ssa vielä 3 tuntia. Reaktioseos alkaloidaan useilla annoksilla natriumhydroksidiliuosta (NaOH 35 % )pH: han 12 . Reaktioseosta ei saa ylikuumentaa.
6. Raaka MDMA:n vapaa emäs uutetaan emäksisestä liuoksesta dietyylieetterillä (tai petrolieetterillä) 2 x 50 ml. Eetteriuute, jossa on MDMA-vapaata emästä, kuivataan MgSO4:n päällä.
7. Tämän jälkeen orgaaninen liuotin haihdutetaan hieman lämmittämällä lämpimässä vesihauteessa tai pyöröhaihduttimen avulla tyhjiössä. MDMA:sta vapaata emäsöljyä käsitellään vetykloridikaasulla ja saadaan epäpuhtaan MDMA-hydrokloridin hyytelömäinen ruskea saostuma.
8 . Raaka MDMA-hydrokloridisuola liuotetaan mahdollisimman pieneen tilavuuteen kiehuvaa metanolia (MeOH), joka on tarpeen MDMA:n raakasuolan liuottamiseksi. Kuuma liuos kaadetaan dekantterilasiin, jossa on jäähdytettyä asetonia, jolloin muodostuu kiteitä. Seos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja tyhjiösuodatetaan, kiteet pestään pienellä määrällä kylmää kuivaa asetonia ja kuivataan ilmakuivalla (tai kuivataan tyhjiökammiossa). Tuotteena saadaan kiteistä MDMA-hydrokloridia.
9 . MDMA-hydrokloridi voidaan kiteyttää uudelleen vielä kerran, jolloin saadaan vaaleanruskeita kiteitä, joiden sulamispiste on147-148 °C.

 

[Honolulu98]

jos mahdollista, käytä DMF:ää vai onko parempi NMF?


Onko eroa?

 

[WillD]

Ei, DMF on mahdotonta tähän reaktioon

 

[rickyrick]

Mikä on mielestänne paras tapa hankkia tai syntetisoida PMK:ta nykyään?PMK-metyyliglykidaatti ehkä?

 

[WillD]

Ehdottomasti PMK-gly on paras lähde (sassafrasöljyn jälkeen, jos sitä voi ostaa).

 

[Gale]

Tämä menetelmä vaikuttaa todella hyvältä, mutta miten ovat hiivatulokset?

 

[blackchip]

mitä tarkoittaa kloorivetykaasulla käsitteleminen?

 

[WillD]

Kaasugeneraattorilla. Mutta voit käyttää vesipitoista suolahappoa ja kuivaa asetonia.
Parhaimmillaan saman verran kuin PMK-öljyä suolahapon muodossa, mutta pikemminkin vähemmän.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Mikä on menetelmä, jossa käytetään HCI:tä ja kuivaa asetonia, kiitos?

 

[Followme38]

Voiko nmf:n sijasta käyttää vakioformamidia?

 

[CryoThio]

Se tuottaa MDA:ta, ei MDMA:ta, mutta kyllä, voit. Metyyliryhmä on välttämätön mdma:lle.

 

[Jasonmorales77]

Voisinko luoda MDA:n tällä reitillä muuttamalla jotain voi joku selittää minulle miten?

 

[CryoThio]

Täällä pitäisi olla joitakin kirjoituksia.

Mda tuotetaan reagoimalla formamidin ja mdp2p:n kanssa.

Mdma tuotetaan reagoimalla n-metyyliformamidin ja mdp2p:n välillä.

 

[blackchip]

Olen pahoillani, että esitän tämän kysymyksen uudelleen, mutta luin hcl-kaasugeneraattoria koskevaa kirjallisuutta, mutta se ei vastaa kysymykseeni. Jos valmistan kaasua generaattorilla, tarkoittaako "käsittely" kaasun johtamista pullon läpi, jossa on raakaa MDMA:ta?

 

[Followme38]

Käytä vain vedetöntä asetonia ja 37% hcl työskentely hcl-kaasun kanssa on vaarallista kuin helvetti ja ei ole hyötyä, jos kristalli jääkaapissa

 

[Gale]

Tarkoitatko lisätä 37 % hcl:ää pisaroittain vedettömään asetoniin, kunnes se on hapanta, ja sitten jäädyttää? Kaasuttaminen ei ole niin vaarallista, jos se tehdään oikein, se on todella viileää. Se ei vain ole kaikkein mukavinta, mieluummin olisin käyttänyt kuivaa hapanta liuosta, jota voisin lisätä NP:hen, kuten rikkihappoa. Olisi tasaisempaa. Onkohan sulfaattitietä ihan ok käyttää? Minulla on tunne, että se tekee melkoisia kiteitä...

 

[Followme38]

Olet oikeassa tässä vaiheessa vain sen vaikea saada käsiinsä kaasua suurimman osan ajasta

 

[Gale]

Ellet asu useimmissa paikoissa, joissa sen reagenssi on helpoimmin saatavilla. HCL aq kaadetaan kalsiumkloridin päälle = gasolina

 

[Montecristo]

hei, Mikä on muurahaishapon pitoisuus?
Eli kaasuttamisen sijaan pesisin jäännöksen hcl:llä ja asetonilla?
Onko dietyylieetterille vaihtoehtoa? Voinko käyttää DCM:ää vai naftaa?
Ja onko minun muunnettava uusi [etyyligyyli] PMK PMK-öljyksi?
Kiitos!

 

[ymaaah]

Luulen, että dietyylieetterin sijasta voit käyttää asetaattieetteriä, se on hyvä tapa

 

[Montecristo]

Kuinka paljon hcl:ää ja kuivaa asetonia tulisi käyttää?
mikä on yeild verrattuna hcl:n kuplimiseen?

 

[Gale]

Yeild pitäisi olla sama ja IMO kaasuttaminen on paras menetelmä riippumatta siitä, suoritatko tämän vaiheen suoraan tai keräämisen ja kuivaamisen jälkeen pohja, sitten liuotetaan IPA: han ja ehkä lisätä muutama ml hcl aq ja jäädyttää..jonka pitäisi antaa sinulle joitain kiteitä..mutta id reccomend kaasuttaa joukko IPA: ta ja tallentaa sen. Sitten sinulla on kuiva IPA/HCL. Aina kun tarvitset sitä, se on valmiina, ja sinun tarvitsee vain lisätä HCl/IPA:ta kuivaan NP:hen pH 5:een?

Kaasuttamisvaihe on todella rentouttavin vaihe. Se vaikuttaa pelottavalta, mutta hyvällä poistoilmavirtauksella sinun ei tarvitse edes käyttää maskia IME, otan omani pois joskus enkä haista mitään... voisi olla fiksua käyttää kasvosuojusta, koska w.e syy putki tukkeutuu ja paine kasvaa ja karkaa satunnaiseen suuntaan.

 

[Gale]

Yeild pitäisi olla sama ja IMO kaasuttaminen on paras menetelmä riippumatta siitä, suoritatko tämän vaiheen suoraan tai keräämisen ja kuivaamisen jälkeen pohja, sitten liuotetaan IPA: han ja ehkä lisätä muutama ml hcl aq ja jäädyttää..jonka pitäisi antaa sinulle joitain kiteitä..mutta id reccomend kaasuttaa joukko IPA: ta ja tallentaa sen. Sitten sinulla on kuiva IPA/HCL... IMO se tuntuu minusta organisoidummalta, kun käytetään kuivaa IPA/hcl..ei tarvitse valmistautua kaasuttamiseen tai odottaa oikeaa aikaa kaasuttamiseen jne.

Kaasuttamisvaihe on oikeastaan kaikkein rentouttavin vaihe. Se vaikuttaa pelottavalta, mutta hyvällä poistoilmavirtauksella sinun ei edes tarvitse käyttää maskia IME, otan omani pois joskus enkä haista mitään... voisi olla fiksua käyttää kasvosuojusta, koska putki tukkeutuu ja paine kasvaa ja karkaa satunnaiseen suuntaan, mikä voi sokeuttaa sinut tai antaa sinulle mukavan palovamman.... Näin ajateltuna kaasuttaminen on silti rento ja helppo prosessi.

 

[Montecristo]

Joo makea, olen tietoinen siitä, miten kaasu HCL saada korkeampi pitoisuus happo käyttäen Azeotrope tislausta, onko tämä sama menetelmä kaasulinjan kanssa menee liuokseen?

 

[Montecristo]

kaasutetaanko vain, kunnes kaikki tuote on kiteytynyt?