Ez a videó a 4-MMC (mefedron) 4'-metilpropiofenonból történő egyszerű, kis léptékű szintézisét mutatja be. Van teljes szintézis videó kézikönyv, amely mindent elmagyaráz, és lehetőséget ad a 4-MMC előállítására minden kezdő szerves szintézishez.
Berendezések és üvegeszközök:
- Kerekfenekű lombik.
- Refluxkondenzátor;
- Csepegtető tölcsér;
- pH-indikátor papírok.
- Főzőpoharak.
- Laboratóriumi mérleg (0,01-200 g alkalmas).
- 500 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek;
- Mágneskeverő fűtőlemezzel;
- Üvegrúd és spatula;
- 1 literes elválasztótölcsér;
- Laboratóriumi hőmérő;
- Buchner-lombik és tölcsér;
- Vákuumforrás;
- Szűrőpapír;
Reagensek:
- 4'-Metilpropiofenon (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benzol - 600ml;
- Bróm (Br2) - 100g;
- N-metil-pirrolidon - 300ml;
- 40 %-os metilaminmentes bázis (vizes oldat) - 200 ml;
- Sósav 35% - 55ml;
- Aceton - 1000ml;
A 4-MMC (mefedron) szintézis videó leírása:
0:00-tól 0:48-ig
A videó elején azt mondják, hogy a laboratórium és a reagensek hőmérsékletének (kivéve azokat, amelyeket hűteni kell) mérsékeltnek kell lennie, körülbelül 20-25ºC.
Ezután a reaktor munkára való előkészítése kerül ismertetésre.
Ezután a reaktor munkára való előkészítése kerül ismertetésre.
"2000 ml-es kerekfenekű lombikot helyezünk egy mágneses keverőre, és rögzítjük egy retortaállványhoz és a készülék rögzítésére szolgáló bilincshez. A mágneses keverő munkáját ellenőrizzük. A lombik központi nyakára reflux kondenzátort szerelünk, és egy gázelvezető tömlőt illesztünk rá. A tömlőt gondosan, csomómentesen szereljük fel. A tömlő végét egy 15%-os vizes nátrium-bikarbonát-oldatot tartalmazó tartályba merítjük (a szagok elnyelésére)."
Ezután jön a reagensek betöltése :
""4-metilpropiofenon 100g és 300ml benzol a lombikba öntjük és megrázzuk. A bróm 100g és a benzol 100ml-t a csepegtető tölcsérbe öntjük. Hőmérőt szerelünk fel, és a brómot a reakcióelegybe cseppentjük. Kíméletes fűtést kapcsolunk be, és a lombikban a hőmérsékletet 35 ºC-ra emeljük, majd a fűtést kikapcsoljuk."
0:48-tól 3:23-ig
Brómozási reakció. A brómozást a vegyész az összes reagens betöltése után indítja el. A lombikban lévő benzolhoz kis adagokban brómoldatot adunk, hogy a reakcióelegynek legyen ideje elszíneződni. A bróm hozzáadása után az elegyet mágneses keverőn 30 percig keverjük.
" A brómot a fűtőberendezés kikapcsolása után cseppenként, négy egyenlő adagban adjuk az elegyhez . Minden további brómadagot az előző elszíneződése után adunk hozzá."
"A reakcióelegyet a bróm teljes hozzáadása után további 30 percig keverjük".
"A reakcióelegyet a bróm teljes hozzáadása után további 30 percig keverjük".
A 4-metilpropiofenon brómozása benzolban 2-brom-4-metilpropiofenont ad.
3:23-tól 6:16-ig
A reakcióelegyet elválasztó tölcsérbenmossuk, és a túlnyomást csapon keresztül feltárjuk. A tölcsért körkörös mozdulatokkal megcsavarjuk a maradék víz összegyűjtésére és lecsapolására, a 2-Brom-4-metilpropiofenon benzolban oldatát a következő szintézishez meghagyjuk.
" 30 perc elteltével 200 ml vizet adunk hozzá."
"Az elegyet az elválasztótölcsérbe öntjük. A rétegek tisztán elválnak egymástól. Az alsó réteget kidobjuk, a felső rétegre szükség van."
"A mosást megismételjük. 200 ml vizet öntünk és jól összerázzuk. A rétegeket tisztán elválasztjuk. Az alsó réteget leengedjük.
Ne felejtsük el a csap megnyitásával a nyomást megszüntetni."
"A tölcsért körkörös mozdulatokkal forgatjuk, hogy az alsó rétegben lévő összes vizet összegyűjtsük".
"Az elegyet az elválasztótölcsérbe öntjük. A rétegek tisztán elválnak egymástól. Az alsó réteget kidobjuk, a felső rétegre szükség van."
"A mosást megismételjük. 200 ml vizet öntünk és jól összerázzuk. A rétegeket tisztán elválasztjuk. Az alsó réteget leengedjük.
Ne felejtsük el a csap megnyitásával a nyomást megszüntetni."
"A tölcsért körkörös mozdulatokkal forgatjuk, hogy az alsó rétegben lévő összes vizet összegyűjtsük".
6:17-től 9:02-ig
Metilaminálási reakció. A 2-Bromo-4-metilpropiofenon benzolban lévő oldatát visszaöntjük a lombikba, metilamint öntünk. A reakcióelegyet 40 ºC-ra melegítjük. Az NMP-t kis adagokban adjuk hozzá, ügyeljünk arra, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 60 ºC-ot. Ha a hőmérséklet meghaladja a 60 ºC-ot, a hőmérséklet csökkentésekor a következő adalékolást kell elvégezni. Miután az összes NMP-t hozzáadtuk, a reakcióelegyet 15 percig keverjük. A metilaminálási folyamat során a reakcióelegy gazdag borostyánsárga színe figyelhető meg. Ez annak ajele, hogy a reakció befejeződött.
A 2-Brom-4-metilpropiofenon metilaminálása mefedron szabad bázist (4-MMC) eredményez.
A 2-Brom-4-metilpropiofenon metilaminálása mefedron szabad bázist (4-MMC) eredményez.
"A kapott 2-Bromo-4-metilpropiofenon benzolban visszatöltjük egy tiszta lombikba, és 40%-os metilamint 200ml (vizes oldat) adunk hozzá."
"A lombikra egy visszafolyási hűtő, csepegtető tölcsér és hőmérő van felszerelve. A keverőt bekapcsoljuk, és a lombikot 40 ºC-ra melegítjük."
"Amikor a hőmérséklet elérte a 40 ºC-ot, a fűtést kikapcsoljuk, és a csepptölcsérből 300 ml N-metilpirrolidont adunk hozzá, ügyelve arra, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 60 ºC-ot. Rövid exoterm reakció megy végbe, és a hőmérséklet az N-metilpirrolidon hozzáadása után emelkedhet."
"A reakcióelegyet az összes N-metilpirrolidon hozzáadása után 15 percig keverjük.".
"A lombikra egy visszafolyási hűtő, csepegtető tölcsér és hőmérő van felszerelve. A keverőt bekapcsoljuk, és a lombikot 40 ºC-ra melegítjük."
"Amikor a hőmérséklet elérte a 40 ºC-ot, a fűtést kikapcsoljuk, és a csepptölcsérből 300 ml N-metilpirrolidont adunk hozzá, ügyelve arra, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 60 ºC-ot. Rövid exoterm reakció megy végbe, és a hőmérséklet az N-metilpirrolidon hozzáadása után emelkedhet."
"A reakcióelegyet az összes N-metilpirrolidon hozzáadása után 15 percig keverjük.".
9:03-tól 11:33-ig
Mefedronmentes bázis mosása. A szabad bázist 200ml 5%-os nátrium-hidrogénkarbonát oldattal és 3 x 200ml vízzel mossuk. Az elegyet jól összerázzuk, a felesleges gáznyomást egy csapon keresztül engedjük le. A rétegeket az elválasztótölcsérben tisztán elválasztjuk. Az alsó vizes réteget a hulladékba ürítjük, a felső szerves réteget a szabad bázissal együtt a további munkához meghagyjuk. Egy csipetnyi nátrium-kloridot adunk az oldathoz a maradék víz eltávolítására a zavarosságtól. Egy ideig hagyjuk, miután jól megkevertük, hogy a rétegek elváljanak, és a vízmaradékot lecsapoljuk. A tiszta szabad mefedron bázist kapjuk .
"Ezután 100 ml 5%-os nátrium-hidrogénkarbonát oldatot és 200 ml benzolt adunk hozzá, jól megkeverjük, és elválasztótölcsérbe öntjük. A rétegeket tisztán elválasztjuk."
"Az alsó vizes réteget eltávolítjuk"
"200 ml vizet öntünk a benzolban lévő szabad mefedron bázishoz (felső réteg), jól megkeverjük. A rétegeket világosan elválasztjuk. Az alsó vizes réteget eltávolítjuk."
"A mefedronmentes bázist benzolban háromszor mossuk vízzel."
"Ha a mosás után a mefedronmentes bázis oldata a benzolban zavarosnak tűnik, kevés nátrium-kloridot adunk hozzá, és körkörös mozdulatokkal keverjük."
"Az elegyet néhány percig állni hagyjuk, a maradék vizet a nátrium-kloriddal az alsó rétegben összegyűjtjük. Ezt a vízmaradványt kidobjuk. A tölcsérben tiszta, benzolban lévő mefedronmentes bázis marad."
"Az alsó vizes réteget eltávolítjuk"
"200 ml vizet öntünk a benzolban lévő szabad mefedron bázishoz (felső réteg), jól megkeverjük. A rétegeket világosan elválasztjuk. Az alsó vizes réteget eltávolítjuk."
"A mefedronmentes bázist benzolban háromszor mossuk vízzel."
"Ha a mosás után a mefedronmentes bázis oldata a benzolban zavarosnak tűnik, kevés nátrium-kloridot adunk hozzá, és körkörös mozdulatokkal keverjük."
"Az elegyet néhány percig állni hagyjuk, a maradék vizet a nátrium-kloriddal az alsó rétegben összegyűjtjük. Ezt a vízmaradványt kidobjuk. A tölcsérben tiszta, benzolban lévő mefedronmentes bázis marad."
11:34-től 12:38-ig
Savasítás. A mefedron szabad bázist a szintézisnek ebben a részében hidroklorid sókká alakítják át. A sósavat cseppenként adjuk a 4MMC szabad bázishoz állandó keverés mellett. Az oldat a savasítás után forróvá válik, és csapadék jelenik meg. Ez a csapadék a mefedron-hidroklorid. A savanyítási eljárás során folyamatosanmérni kell a pH-értéket. A savanyítást leállítjuk, ha a pH 5-5,5 elérte a pH-értéket. A keveréket tartalmazó főzőpoharat fóliával lefedjük, és néhány órára fagyasztóba tesszük.
"Mefedron bázis benzolban egy széles főzőpohárba öntjük, mágneses keverőre tesszük. Beleteszünk egy keverőpálcát, és elkezdjük a keverést. A főzőpohár fölé egy cseppentő tölcsért helyezünk, és 55 ml sósavat adunk hozzá másodpercenként 1-2 csepp sebességgel."
"A pH-t 10 másodpercenként mérjük, hogy elérjük az 5-5,5 pH értéket. A főzőpohárban mefedron-hidroklorid képződik, és a savasítási eljárás során a hőmérséklet emelkedik. A mefedron-hidroklorid feloldódhat, ez a helyzet normális. A hűtési eljárás során kristályok jelennek meg."
"A keverőt kikapcsoljuk, amikor a pH 5-5,5, a főzőpoharat lefedjük fóliával, és 4 órára a fagyasztóba tesszük. A fagyasztó hőmérséklete nem lehet alacsonyabb -15 ºC-nál."
"A pH-t 10 másodpercenként mérjük, hogy elérjük az 5-5,5 pH értéket. A főzőpohárban mefedron-hidroklorid képződik, és a savasítási eljárás során a hőmérséklet emelkedik. A mefedron-hidroklorid feloldódhat, ez a helyzet normális. A hűtési eljárás során kristályok jelennek meg."
"A keverőt kikapcsoljuk, amikor a pH 5-5,5, a főzőpoharat lefedjük fóliával, és 4 órára a fagyasztóba tesszük. A fagyasztó hőmérséklete nem lehet alacsonyabb -15 ºC-nál."
12:39-től
Szűrés és mosás.
Elkészüla szűrőberendezés: A videó utolsó részében egy papírszűrővel ellátott Buechner-tölcsérre helyezzük a Buechner-lombikot. A szűrőt acetonnal nedvesítjük, hogy jobban érintkezzen a tölcsér felületével. Az elegyet jól megkeverjük, hogy a csapadék ne ragadjon a főzőpohárhoz, és a tölcsérbe öntjük. A mefedronmaradékot további adag acetonnal lemossuk, és átöntjük egy Buechner-tölcsérbe.
Ezután egy vákuumszivattyút csatlakoztatunk egy tömlőn keresztül a Buechner-lombikhoz. A por kissé besűrűsödik, és a szűrés során repedések jelennek meg. A jobb mosás és tisztasági fok érdekében kis mennyiségű acetont adunk a Büchner-tölcsérbe, ezzel egyidejűleg kikapcsolva a vákuumot. A terméket addig mossuk acetonnal, amíg a tölcsérből átlátszó öblítés nem kezd el csöpögni.
A port a Buechner-tölcsérben, bekapcsolt vákuummal addig szárítjuk, amíg a mefedron-hidroklorid por az acetonnal való mosás után morzsássá nem válik. A mefedront száraz helyiségben levegőn szárítjuk és megmérjük.
Elkészüla szűrőberendezés: A videó utolsó részében egy papírszűrővel ellátott Buechner-tölcsérre helyezzük a Buechner-lombikot. A szűrőt acetonnal nedvesítjük, hogy jobban érintkezzen a tölcsér felületével. Az elegyet jól megkeverjük, hogy a csapadék ne ragadjon a főzőpohárhoz, és a tölcsérbe öntjük. A mefedronmaradékot további adag acetonnal lemossuk, és átöntjük egy Buechner-tölcsérbe.
Ezután egy vákuumszivattyút csatlakoztatunk egy tömlőn keresztül a Buechner-lombikhoz. A por kissé besűrűsödik, és a szűrés során repedések jelennek meg. A jobb mosás és tisztasági fok érdekében kis mennyiségű acetont adunk a Büchner-tölcsérbe, ezzel egyidejűleg kikapcsolva a vákuumot. A terméket addig mossuk acetonnal, amíg a tölcsérből átlátszó öblítés nem kezd el csöpögni.
A port a Buechner-tölcsérben, bekapcsolt vákuummal addig szárítjuk, amíg a mefedron-hidroklorid por az acetonnal való mosás után morzsássá nem válik. A mefedront száraz helyiségben levegőn szárítjuk és megmérjük.
"A keletkező csapadékot vákuum alatt szűrjük, és a szűrőn acetonnal mossuk.
Alombik oldalsó kivezetésével ellentétes irányban lévő tölcsér kifolyójának hosszú szélét kibontjuk."
"A szűrőt acetonnal kell nedvesíteni."
"A főzőpohárban lévő mefedronpor-maradékot aceton adagolásával mossuk le."
"A vákuumszivattyú tömlője."
"A mágneses keverő mágnese."
"A mefedront levegőn szárítjuk." "A mefedront levegőn szárítjuk. A mefedron-hidroklorid elméleti hozama 144g 100g 4-metilpropiofenonból, de a veszteségeket figyelembe véve ~100g-ot kapunk (talán többet)."
Alombik oldalsó kivezetésével ellentétes irányban lévő tölcsér kifolyójának hosszú szélét kibontjuk."
"A szűrőt acetonnal kell nedvesíteni."
"A főzőpohárban lévő mefedronpor-maradékot aceton adagolásával mossuk le."
"A vákuumszivattyú tömlője."
"A mágneses keverő mágnese."
"A mefedront levegőn szárítjuk." "A mefedront levegőn szárítjuk. A mefedron-hidroklorid elméleti hozama 144g 100g 4-metilpropiofenonból, de a veszteségeket figyelembe véve ~100g-ot kapunk (talán többet)."
Last edited by a moderator:
