Sveiki. Bandžiau atlikti šias sintezes, man pavyko tik trečiuoju bandymu, bet su labai maža išeiga. Iš 10 g P2NP tik ~0,5 amfetamino fosfato.
Štai keletas galimų priežasčių:
1. Kai į amalgamą įpilu tirpalo (10p2np, 100 ipa, 50 ledinės rūgšties), reakcija prasideda iš karto ir labai intensyviai. Atvėsinu (neperšaldant), po to reakcija tęsiasi apie 4-5 minutes (aktyviai išsiskiriant šilumai), po to ji pradeda lėtai slopti, bandžiau ją vėl paleisti karštu vandeniu, bet reakcija vėl neprasideda, ji lėtai slopsta. Prašau pasakyti, ar šiame etape padariau kokią nors klaidą.
2. Taip pat pastebėjau keistą dalyką šarmų etape. (Naudojau vamzdžių valiklį, kuriame nurodytas tik natrio hidroksidas). Pamažu (tiesiog lašas po lašo), įpylus pusę ir pradėjus maišyti, tirpalas tapo panašus į šlapią pilką smėlį, jau maniau, kad vėl viskas sugadinta, įpylus likusią pusę, staiga mišinys vėl tapo skystas. po to ant jo susidarė skaidrus drumstas 2,5 ml tūrio sluoksnis. Švirkštu pašalinau viršutinį sluoksnį, įdėjau jį į atskirą indą ir užsisakiau izopropilo alkoholio ir 85 % ortofosfato rūgšties tirpalą santykiu 1:9. Masė pradėjo kauptis baltais gumulėliais, iš pradžių atrodė, kad jos yra 3-4 g, bet išdžiovinus paaiškėjo, kad jos yra 0,5 g. Ką galėjau padaryti ne taip? Būčiau labai dėkingas už pagalbą.