Reakcijas shēma:
- 100 ml kolba ar apaļu dibenu.
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles).
- Uzkarsēšanas plate.
- Piltuve.
- Šļirce vai Pastēra pipete.
- pH indikatora papīriņi.
- vārglāzes (250 ml x2, 100 ml x4).
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,01-100 g).
- Mērcilindri 10 mL un 100 mL.
- Ūdens vanna.
- Stikla stienis un lāpstiņa.
- 0,5 l dalāmā piltuve.
- laboratorijas termometrs (līdz 200-250 °C ).
- Bihnera kolba un piltuve .
- filtrpapīrs.
Reaģenti:
- Skudrskābe 10,98 g.
- n-metilformamīds (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; CAS 4676-39-5) 9,0 g.
- Koncentrēta sālsskābe (HCl 36 %) 30 ml.
- nātrija hidroksīda šķīdums (NaOH 35%) ~ 10 ml.
- Dietilēteris (vai petrolēteris) ~ 150 ml.
- Magnija sulfāts (MgSO4)~15 g.
- metanols (MeOH) ~50 ml.
- acetons ~50 ml.
Sintēze:
1. Skudrskābi 3,66 g, n-metilformamīdu (NMF) 7,6 g un MDP2P (PMK) 9,0 g ievieto 100 ml kolbā ar apaļu dibenu. Uzstāda atgaitas dzesētāju un termometru.
2. Kolbā iepilda 2.1. Maisījumu refluksē 150-170 °C temperatūrā 7 h, periodiski pievienojot 7,32 g skudrskābes.
3 .Maisījumu uzkarsē līdz 150-170 °C temperatūra i. Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai, iegūst dzeltenu dzidru N-formil-3,4-metilēndioksimetilamfetamīna (N-formil-MDMA) šķīdumu. N-formil-MDMA šķīdums divas reizes jānomazgā ar destilētu ūdeni un jāizžāvē virs MgSO4. Sauso šķīdumu filtrē no cietajām daļiņām.
4. Šim šķīdumam pievieno koncentrētu sālsskābi (HCl 36 % 30 ml). Tad reakcijas maisījumu karsē 80 °C temperatūrā vēl 3 h.
5. Pēc tam reakcijas maisījumu uzkarsē 3 h. Reakcijas maisījumu sārmaina ar vairākām porcijām nātrija hidroksīda šķīduma (NaOH 35%) līdz 12 pH. Nepārkarsē reakcijas maisījumu.
6. Neapstrādātu MDMA brīvo bāzi ekstrahē no sārmainā šķīduma ar dietilēteri (vai petrolēteri) 2 x 50 ml. Etera ekstraktu ar MDMA brīvo bāzi žāvē virs MgSO4.
7. Pēc tam organisko šķīdinātāju iztvaicē, nedaudz karsējot siltā ūdens vannā vai izmantojot rotācijas iztvaicētāju ar vakuumu. MDMA brīvās bāzes eļļu apstrādā ar gāzveida ūdeņraža hlorīdu, un iegūst želatīnaini brūnas nogulsnes ar neattīrītu MDMA hidrohlorīdu.
.8. Iztvaicējot no eļļas, kas satur MDMA brīvo bāzi, iegūst gāzveida brūnas nogulsnes. Neapstrādātu MDMA hidrohlorīda sāli izšķīdina minimālā tilpumā verdoša metanola (MeOH), kas nepieciešams, lai izšķīdinātu MDMA neapstrādāto sāli. Karsto šķīdumu ielej vārglāzē ar atdzesētu acetonu, veidojas kristāli. Šo maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un vakuumfiltrē, kristālus mazgā ar nelielu daudzumu auksta sausa acetona un žāvē gaisā (vai žāvē vakuuma kamerā). Kā produktu iegūst kristālisku MDMA hidrohlorīdu.
9 . MDMA hidrohlorīdu var pārkristalizēt vēl vienu reizi, lai iegūtu brūnganu kristālus arkušanas temperatūru 147-148 °C.
2. Kolbā iepilda 2.1. Maisījumu refluksē 150-170 °C temperatūrā 7 h, periodiski pievienojot 7,32 g skudrskābes.
3 .Maisījumu uzkarsē līdz 150-170 °C temperatūra i. Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai, iegūst dzeltenu dzidru N-formil-3,4-metilēndioksimetilamfetamīna (N-formil-MDMA) šķīdumu. N-formil-MDMA šķīdums divas reizes jānomazgā ar destilētu ūdeni un jāizžāvē virs MgSO4. Sauso šķīdumu filtrē no cietajām daļiņām.
4. Šim šķīdumam pievieno koncentrētu sālsskābi (HCl 36 % 30 ml). Tad reakcijas maisījumu karsē 80 °C temperatūrā vēl 3 h.
5. Pēc tam reakcijas maisījumu uzkarsē 3 h. Reakcijas maisījumu sārmaina ar vairākām porcijām nātrija hidroksīda šķīduma (NaOH 35%) līdz 12 pH. Nepārkarsē reakcijas maisījumu.
6. Neapstrādātu MDMA brīvo bāzi ekstrahē no sārmainā šķīduma ar dietilēteri (vai petrolēteri) 2 x 50 ml. Etera ekstraktu ar MDMA brīvo bāzi žāvē virs MgSO4.
7. Pēc tam organisko šķīdinātāju iztvaicē, nedaudz karsējot siltā ūdens vannā vai izmantojot rotācijas iztvaicētāju ar vakuumu. MDMA brīvās bāzes eļļu apstrādā ar gāzveida ūdeņraža hlorīdu, un iegūst želatīnaini brūnas nogulsnes ar neattīrītu MDMA hidrohlorīdu.
.8. Iztvaicējot no eļļas, kas satur MDMA brīvo bāzi, iegūst gāzveida brūnas nogulsnes. Neapstrādātu MDMA hidrohlorīda sāli izšķīdina minimālā tilpumā verdoša metanola (MeOH), kas nepieciešams, lai izšķīdinātu MDMA neapstrādāto sāli. Karsto šķīdumu ielej vārglāzē ar atdzesētu acetonu, veidojas kristāli. Šo maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un vakuumfiltrē, kristālus mazgā ar nelielu daudzumu auksta sausa acetona un žāvē gaisā (vai žāvē vakuuma kamerā). Kā produktu iegūst kristālisku MDMA hidrohlorīdu.
9 . MDMA hidrohlorīdu var pārkristalizēt vēl vienu reizi, lai iegūtu brūnganu kristālus arkušanas temperatūru 147-148 °C.
Last edited by a moderator:
un nav priekšrocību, ja jūs kristāla ledusskapī.