Synthese van mefedrone (4-MMC) uit haloketon in ethylacetaat. 1-10 kg Schaal.

[DavidNichols]

Ethylacetaat (EA) wordt gehydrolyseerd door methylamine en geeft ethanol en methylacetamide. Oxidatie van 4-mmc freebase tot acetaat is ook mogelijk.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Waarom zou je goedkope EA destilleren, waardoor je waardevolle vrije base in gevaar komt, als je eenvoudig te maken HCL in EA kunt gebruiken en daarna kunt destilleren?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL in ethylacetaat zal ook een zuurgekatalyseerde hydrolyse van de EA starten, daarom is het voor zover ik heb begrepen verplicht om alle EA te destilleren en te vervangen door aceton vóór verzuring.

 

[Chemix-Express]

Als ik een pure 4MMC-base in tolueen heb, kan ik dan zonder problemen een gelijk volume ethylacetaat toevoegen en ontzouten met zoutzuur tot PH 5,5?

Ik doe dit sinds kort omdat ethylacetaat veel goedkoper is dan aceton.

Zal dit de opbrengst of kwaliteit van het product negatief beïnvloeden?

 

[DavidNichols]

Ja, EA is een perfect oplosmiddel voor waterbinding als je geen IPA-HCL of EA-HCL kunt krijgen. De verliezen van 4MMC-HCL opgelost in watervrij EA zijn minuscuul.

 

[Chemix-Express]

Hij is zich hiervan bewust. Iedereen raadt DCM aan. Helaas is het daar, bij 40 graden C en een reactie van 2 uur, noodzakelijk om een refluxkoeler te gebruiken, wat met mijn volumes en werkruimte geen optie is.

 

[DavidNichols]

40 graden is niet mogelijk zonder uitgebreide hoeveelheid water in de aminatiereactie. 38-39 op zijn best. 2 uur is ook onzin. Je eindigt met een grote hoeveelheid pirazines, 4-MEC (in het geval van een te grote hoeveelheid methylamine) en mogelijk iso-mephedrone (nog niet bevestigd door experimenten).

 

[w2x3f5]

bij kamertemperatuur verloopt de reactie twee uur lang onder roeren. heb je tсl gecontroleerd? en waarom 4-mec (n-ethylcatinon)????

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Juiste en geldige correctie. Vergissing gemaakt, bedoelde N,N-Dimethylmethcatinone. Elk primair amine wordt secundair als er genoeg tijd, energie en bron is. Reductieve aminering heeft hetzelfde probleem. Controleer MDDM besmetting in MDMA clandestiene synthese. Oververhitting en verkeerde reactietijden zijn daar de oorzaken van.

 

[DavidNichols]

Toevoeging aan 4-MEC vorming onder verlengde reactietijd onder reflux in alkalisch milieu:

 

[w2x3f5]

Nogmaals, een fout, er is een bijmenging van dimethylamine in methylamine (standaard), hierdoor. Deze bijmenging van dimethylamine is altijd aanwezig in methylamine.

 

[w2x3f5]

In het document zag ik niets anders dan de reactie van amine met formaldehyde (die in ons geval niet bestaat en er is zelfs niets te herstellen in de reactie). Het document heeft niets te maken met de bijmenging van dimethylcathinon, of ik heb het niet gezien, als het niet moeilijk voor je is, schrijf dan waar je het document kunt vinden.

 

[DavidNichols]

Je kunt DCE gebruiken en dezelfde timings krijgen als met DCM, maar dan zonder koken.

 

[UWe9o12jkied91d]

Enig idee of natriumhypochloride + alkalisch metaalzout van broom hier zal werken voor de brominering? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

In hypochloriet zit een bijmenging van natriumhydroxide en dat is heel belangrijk, hypochloriet is niet erg stabiel en ontleedt snel tijdens opslag, vooral geconcentreerde oplossingen.
beter NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Ik denk niet dat het een goed idee is.

 

[DavidNichols]

Ja, elk hypochloriet + bromide + sterk zuur (Cl of SO4). Elk chloraat werkt ook, maar met minder chloorgas.

 

[w2x3f5]

Hypochloriet wordt gestabiliseerd met alkali en er is een aanzienlijke hoeveelheid van, bovendien zal het getitreerd moeten worden, omdat hypochloriet relatief snel vernietigd wordt tijdens opslag. Het eerste dat alkali zal binden is waterstofbromide, en dan pas zwavelzuur, lijkt me. Ze hebben een erg lastig oxidatiemiddel genomen.

 

[madmoney69]

Is dit de meest praktische mephedrone synthese als je het op 100kg schaal doet?

 

[WillD]

Tenzij je de methode corrigeert en aanpast. Zoals watervrije methylamine en extra destillatie. Je kunt ook NMP-synthese gebruiken om te schalen, maar dat is duurder.

 

[PharmacopeiaLabs]

waarom gooien we het methylaminewater 20 minuten na toevoeging weg?

 

[Dr. MMX]

bevcasue there is nothing to do you don t want tin product right

 

[PharmacopeiaLabs]

Ik was me er niet van bewust dat de reactie in 20-30 minuten is voltooid als EA wordt gebruikt, ik zal het echter niet verwijderen voor het geval iemand anders in de toekomst dezelfde vraag heeft.