Witam. Próbowałem przeprowadzić tę syntezę, udało mi się to dopiero za trzecim razem, ale z bardzo małą wydajnością. Z 10g P2NP tylko ~0,5 fosforanu amfetaminy.
Oto kilka możliwych powodów:
1. Kiedy dodaję roztwór (10p2np, 100 ipa, 50 kwas lodowaty) do amalgamatu, reakcja rozpoczyna się natychmiast i jest bardzo intensywna. Schładzam go (bez przechłodzenia), a następnie reakcja trwa przez około 4-5 minut (z aktywnym uwalnianiem ciepła), po czym zaczyna powoli ustępować, próbowałem rozpocząć ją ponownie przy użyciu gorącej wody, ale reakcja nie rozpoczyna się ponownie, powoli ustępuje. Proszę o informację, czy popełniłem jakiś błąd na tym etapie.
2. Zauważyłem również dziwną rzecz na etapie alkaliów. (Użyłem środka do czyszczenia rur, który zawierał tylko wodorotlenek sodu). Dodawałem stopniowo (dosłownie kropla po kropli), po dodaniu połowy i rozpoczęciu mieszania, roztwór stał się jak mokry szary piasek, już myślałem, że wszystko znów jest zrujnowane, dodałem pozostałą połowę i nagle mieszanina znów stała się płynna. po czym na wierzchu utworzyła się przezroczysta mętna warstwa o objętości 2,5 ml. Usunąłem górną warstwę strzykawką, umieściłem ją w osobnym pojemniku i zamówiłem roztwór alkoholu izopropylowego 1:9 i 85% kwasu ortofosforanowego. Masa zaczęła zbierać się w białe grudki i początkowo wydawało się, że jest jej 3-4 gramy, ale po wysuszeniu okazało się, że jest jej 0,5 grama. Co mogłem zrobić źle? Będę bardzo wdzięczny za pomoc.