Schema reacției:
Reactivi:
1. 4'-Metilpropiofenonă (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Acid hidrobromic 48% 1300 ml;
3. Peroxid de hidrogen 35% 750 ml;
4. Hidroxid de sodiu/potasiu 25% (NaOH/KOH) soluție apoasă;
5. Apă distilată;
6. Acetat de etil 6 l;
7. 7. Metilamină 40% aq - 2 l;
8. Acetonă - 8 l;
9. Acid clorhidric (HCl 38%) 500 ml;
10. 10. Alcool izopropilic;
Echipament și sticlărie:
1. Balanță;
2. Reactor cu cămașă de 10 L echipat cu condensator de reflux, pâlnie de picurare, termometru, agitator superior și sistem de control al temperaturii;
3. Pompă de încălzire;
3. Pompă de răcire;
4. Sursă de vid;
5. Găleți;
6. Congelator;
7. Farfurii Pyrex;
8. Filtru Nutsche;
9. Hârtii indicatoare de pH;
Etapa 1. Halogenarea
3. Se adaugă peroxid de hidrogen 750 g 35% într-o pâlnie de picurare de 1 l.
4. Peroxidul de hidrogen se adaugă picătură cu picătură la amestecul de reacție agitat.
5. Bromul este eliberat în timpul adăugării peroxidului de hidrogen la amestec, dizolvat în soluție și reacționat.
6. Peroxidul de hidrogen trebuie adăugat la o rată adecvată, astfel încât amestecul de reacție să devină incolor.
7. Temperatura amestecului de reacție trebuie să fie menținută sub 65 °C. Se aplică o răcire externă în caz de supraîncălzire. Dacă temperatura de reacție este mai mare, se oprește adăugarea de peroxid de hidrogen.
8. A doua parte a reacției de decolorare poate fi efectuată pentru o perioadă mai lungă de timp. Se adaugă peroxid de hidrogen în funcție de temperatura de reacție.
9. Amestecul de reacție se lasă timp de 12 ore cu agitare constantă la temperatura camerei imediat ce se adaugă toată peroxidul de hidrogen.
10. După 12 h se formează un precipitat.
11. Se adaugă soluție de bicarbonat de sodiu aq la amestecul de reacție pentru a ajunge la pH neutru 6-7, se agită bine. Amestecul cu 2-bromo-4'-metilpropiofenonă se filtrează printr-o pâlnie Buchner. Produsul se spală cu o cantitate mică de apă distilată.
12. 2-bromo-4'-metilpropiofenona brută (cas 1451-82-7) se utilizează pentru reacții ulterioare. Randamentul teoretic ajunge până la 1530 g. Randamentul practic este aproape cantitativ (randament video 94%).
Etapa 2. Metaaminare.
1. Se toarnă 6 l de acetat de etil în reactor.
2. Amestecul de reacție se agită și se încălzește în reactorul cu cămașă până la 30 °C cu ajutorul sistemului de încălzire.
3. Amestecul se agită până când cantitatea completă de 2-bromo-4'-metilpropiofenonă (cas 1451-82-7) este dizolvată.
4. Agitarea este oprită. Amestecul de reacție se lasă pentru separarea straturilor. Un strat inferior se scurge printr-un robinet de fund al reactorului.
5. Se pornește agitatorul și se adaugă dintr-o dată metilamină 40% aq 2 l.
6. Amestecul se agită timp de 20 min, temperatura se menține sub 65 °C.
7. Se repetă pasul 4.
8. După aceea, amestecul se încălzește până la 55 °C și se pornește pompa de vid a reactorului. Pompa de răcire a condensatorului reactorului este, de asemenea, pornită.
9. Se distilează toată cantitatea de acetat de etil sau cea mai mare parte a acesteia.
10. Sepompează pompa de pompare. Pompa de vid este oprită. Acetona se adaugă în reactor cu agitare constantă.
11. Acidul clorhidric (500 ml) se introduce în pâlnia de picurare și pâlnia se instalează pe gâtul reactorului.
12. Acidul clorhidric se adaugă picătură cu picătură pentru a ajunge la pH 5 cu agitare constantă. O cantitate mică (~2-5 ml) de amestec de reacție se scurge de la robinetul inferior al reactorului pentru a verifica pH-ul cu ajutorul benzii indicatoare de pH. Proba se toarnă înapoi în amestecul de reacție.
13. După aceea, amestecul se toarnă într-o găleată și găleata se pune la congelator timp de 12 h.
Etapa 3. Filtrarea.
1. Se montează și se instalează un sistem de filtrare în vid (filtru Nutsche, pânză filtrantă, pompă de vid).
2. Pompa de vid este pornită.
3. Se toarnă în filtrul Nutscheconținutul unei găleți de la etapa 2 a etapei 13 .
4. Sepresează și sepresează amestecul. Amestecul este filtrat și presat până când conținutul pâlniei devine solid.
5. O acetonă uscată rece se toarnă pe produsul solid din pâlnie în mai multe porții mici în timpul filtrării.
6. Acetona se filtrează. Etapa 5 se repetă, dacă solidul nu este alb.
7. Produsul solid alb 4-MMC se transferă într-un vas Pyrex pentru o procedură de uscare după filtrare.
8. Vasul Pyrex cu 4-MMC se plasează într-o cameră caldă uscată și bine ventilată.
9. Produsul 4-MMC este uscat până la obținerea unei mase constante. Produsul este amestecat și măcinat periodic pentru a crește viteza de uscare.
Etapa 4. Recristalizare.
Cristalizarea mefedronei (4MMC)
Reactivi:
1. 4'-Metilpropiofenonă (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Acid hidrobromic 48% 1300 ml;
3. Peroxid de hidrogen 35% 750 ml;
4. Hidroxid de sodiu/potasiu 25% (NaOH/KOH) soluție apoasă;
5. Apă distilată;
6. Acetat de etil 6 l;
7. 7. Metilamină 40% aq - 2 l;
8. Acetonă - 8 l;
9. Acid clorhidric (HCl 38%) 500 ml;
10. 10. Alcool izopropilic;
Echipament și sticlărie:
1. Balanță;
2. Reactor cu cămașă de 10 L echipat cu condensator de reflux, pâlnie de picurare, termometru, agitator superior și sistem de control al temperaturii;
3. Pompă de încălzire;
3. Pompă de răcire;
4. Sursă de vid;
5. Găleți;
6. Congelator;
7. Farfurii Pyrex;
8. Filtru Nutsche;
9. Hârtii indicatoare de pH;
Etapa 1. Halogenarea
1. Se adaugă 4'-metilpropiofenonă 1000 g într-un balon reactor de 10 L.
2. Acidul hidrobromic (HBr) 1300 g 48% se toarnă în balon și se agită timp de 5 min.3. Se adaugă peroxid de hidrogen 750 g 35% într-o pâlnie de picurare de 1 l.
4. Peroxidul de hidrogen se adaugă picătură cu picătură la amestecul de reacție agitat.
5. Bromul este eliberat în timpul adăugării peroxidului de hidrogen la amestec, dizolvat în soluție și reacționat.
6. Peroxidul de hidrogen trebuie adăugat la o rată adecvată, astfel încât amestecul de reacție să devină incolor.
7. Temperatura amestecului de reacție trebuie să fie menținută sub 65 °C. Se aplică o răcire externă în caz de supraîncălzire. Dacă temperatura de reacție este mai mare, se oprește adăugarea de peroxid de hidrogen.
8. A doua parte a reacției de decolorare poate fi efectuată pentru o perioadă mai lungă de timp. Se adaugă peroxid de hidrogen în funcție de temperatura de reacție.
9. Amestecul de reacție se lasă timp de 12 ore cu agitare constantă la temperatura camerei imediat ce se adaugă toată peroxidul de hidrogen.
10. După 12 h se formează un precipitat.
11. Se adaugă soluție de bicarbonat de sodiu aq la amestecul de reacție pentru a ajunge la pH neutru 6-7, se agită bine. Amestecul cu 2-bromo-4'-metilpropiofenonă se filtrează printr-o pâlnie Buchner. Produsul se spală cu o cantitate mică de apă distilată.
12. 2-bromo-4'-metilpropiofenona brută (cas 1451-82-7) se utilizează pentru reacții ulterioare. Randamentul teoretic ajunge până la 1530 g. Randamentul practic este aproape cantitativ (randament video 94%).
13. Produsul rezultat este lăsat în reactor.
Etapa 2. Metaaminare.
2. Amestecul de reacție se agită și se încălzește în reactorul cu cămașă până la 30 °C cu ajutorul sistemului de încălzire.
3. Amestecul se agită până când cantitatea completă de 2-bromo-4'-metilpropiofenonă (cas 1451-82-7) este dizolvată.
4. Agitarea este oprită. Amestecul de reacție se lasă pentru separarea straturilor. Un strat inferior se scurge printr-un robinet de fund al reactorului.
5. Se pornește agitatorul și se adaugă dintr-o dată metilamină 40% aq 2 l.
6. Amestecul se agită timp de 20 min, temperatura se menține sub 65 °C.
7. Se repetă pasul 4.
8. După aceea, amestecul se încălzește până la 55 °C și se pornește pompa de vid a reactorului. Pompa de răcire a condensatorului reactorului este, de asemenea, pornită.
9. Se distilează toată cantitatea de acetat de etil sau cea mai mare parte a acesteia.
10. Sepompează pompa de pompare. Pompa de vid este oprită. Acetona se adaugă în reactor cu agitare constantă.
11. Acidul clorhidric (500 ml) se introduce în pâlnia de picurare și pâlnia se instalează pe gâtul reactorului.
12. Acidul clorhidric se adaugă picătură cu picătură pentru a ajunge la pH 5 cu agitare constantă. O cantitate mică (~2-5 ml) de amestec de reacție se scurge de la robinetul inferior al reactorului pentru a verifica pH-ul cu ajutorul benzii indicatoare de pH. Proba se toarnă înapoi în amestecul de reacție.
13. După aceea, amestecul se toarnă într-o găleată și găleata se pune la congelator timp de 12 h.
Etapa 3. Filtrarea.
1. Se montează și se instalează un sistem de filtrare în vid (filtru Nutsche, pânză filtrantă, pompă de vid).
2. Pompa de vid este pornită.
3. Se toarnă în filtrul Nutscheconținutul unei găleți de la etapa 2 a etapei 13 .
4. Sepresează și sepresează amestecul. Amestecul este filtrat și presat până când conținutul pâlniei devine solid.
5. O acetonă uscată rece se toarnă pe produsul solid din pâlnie în mai multe porții mici în timpul filtrării.
6. Acetona se filtrează. Etapa 5 se repetă, dacă solidul nu este alb.
7. Produsul solid alb 4-MMC se transferă într-un vas Pyrex pentru o procedură de uscare după filtrare.
8. Vasul Pyrex cu 4-MMC se plasează într-o cameră caldă uscată și bine ventilată.
9. Produsul 4-MMC este uscat până la obținerea unei mase constante. Produsul este amestecat și măcinat periodic pentru a crește viteza de uscare.
Etapa 4. Recristalizare.
Cristalizarea mefedronei (4MMC)
Last edited by a moderator:
