Синтез 4-MMC (мефедрона). Полное видеоруководство.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Синтез 4-MMC (мефедрона). Полное видеоруководство.

• HEISENBERG
• 31 мая 2022 г.
• 30

https://bbgate.com/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-complete-video-tutorial.616/

В этом видео представлен простой способ синтеза 4-MMC (мефедрона) в небольших масштабах из 4'-метилпропиофенона. Есть полное видео руководство по синтезу, которое все объясняет и дает возможность получить 4-MMC каждому начинающему органическому синтезу.

Оборудование и стеклянная посуда:

• Круглодонная колба.
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
• Рефлюксный конденсатор;
• Капельная воронка;
• Индикаторные бумажки для определенияpH.
• мензурки.
• Источник вакуума.
• Лабораторные весы (подходят 0,01-200 г).
• Мерные цилиндры 500 мл и 100 мл;
• Магнитная мешалка с нагревательной пластиной;
• Стеклянная палочка и шпатель;
• Сепарационная воронка 1 л;
• Лабораторный термометр;
• Колба Бюхнера и воронка;
• Источник вакуума;
• Фильтровальная бумага;

Реактивы:

• 4'-Метилпропиофенон (cas 5337-93-9) - 100г;
• Бензол - 600 мл;
• Бром (Br2) - 100г;
• N-метилпирролидон - 300 мл;
• Метиламиновое основание 40% (водный раствор) - 200 мл;
• Соляная кислота 35% - 55мл;
• Ацетон - 1000мл;

Описание видео синтеза 4-MMC (мефедрона):
С 0:00 до 0:48

В начале видео говорится о том, что температура лаборатории и реактивов (за исключением тех, которые необходимо охлаждать) должна быть умеренной, около 20-25ºC.

Далее описывается подготовка реактора к работе.

"Круглодонную колбу объемом 2000 мл помещают на магнитную мешалку и закрепляют на подставке реторты и зажиме для крепления аппарата. Проверяется работа магнитной мешалки. На центральную горловину колбы устанавливают рефлюкс-конденсатор и присоединяют к нему шланг для отвода газа. Шланг устанавливают аккуратно, без перегибов. Конец шланга погружают в канистру с 15% водным раствором бикарбоната натрия (для поглощения запахов)".

Затем наступает черед загрузки реагентов:

""4-Метилпропиофенон 100 г и бензол 300 мл наливают в колбу и перемешивают. В капельную воронку наливают бром 100 г и бензол 100 мл. Установите термометр и капните бром в реакционную смесь. Включают плавный нагрев и доводят температуру в колбе до 35 ºC, затем нагреватель выключают".

---

С 0:48 до 3:23

Реакция бромирования. Бромирование начинает химик после загрузки всех реагентов. Раствор брома добавляют небольшими порциями к бензолу в колбе, чтобы реакционная смесь успела обесцветиться. После добавления брома смесь перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 минут.

"Бром добавляют по каплям в смесь четырьмя равными порциями после выключения нагревателя. Каждую последующую порцию брома добавляют после обесцвечивания предыдущей."
"Реакционную смесь перемешивают еще 30 минут после полного добавления брома."

Бромирование 4-Метилпропиофенона дает 2-бром-4-Метилпропиофенон в бензоле.

---

От 3:23 до 6:16
Реакционную смесь промывают в сепарационной воронке и спускают избыточное давление через кран. Воронку закручивают круговыми движениями для сбора оставшейся воды и сливают ее, раствор 2-бром-4-метилпропиофенона в бензоле оставляют для следующего синтеза.

"Через 30 минут добавляют воду 200 мл."
"Смесь выливают в делительную воронку. Слои четко разделяются. Нижний слой утилизируется, верхний нужен."
"Промывка повторяется. Наливают 200 мл воды и хорошо взбалтывают. Слои четко разделяются. Нижний слой сливается.
Не забудьте сбросить давление, открыв кран."
"Воронка вращается круговыми движениями, чтобы собрать всю воду в нижнем слое."

---

С 6:17 до 9:02

Реакция метиламинирования. Раствор 2-бром-4-метилпропиофенона в бензоле выливают обратно в колбу, приливают метиламин. Реакционную смесь нагревают до 40 ºC. NMP добавляют небольшими порциями, следя за тем, чтобы температура не превышала 60 ºC. Если температура превысила 60ºC, следующее добавление следует проводить при понижении температуры. После добавления всего NMP реакционную смесь перемешивают в течение 15 минут. Во время процесса метиламинирования можно наблюдать насыщенный янтарный цвет реакционной смеси. Это признак того, что реакция завершена.

Метилирование 2-бром-4-метилпропиофенона дает свободное основание мефедрона (4-MMC).

"Полученный 2-бром-4-метилпропиофенон в бензоле выливают обратно в чистую колбу и добавляют 40% метиламин 200 мл (водный раствор)."
"На колбу устанавливают рефлюкс-конденсатор, капельную воронку и термометр. Включают мешалку и нагревают колбу до 40 ºC."
"Когда температура достигнет 40 ºC, нагреватель выключают и из капельной воронки добавляют N-метилпирролидон 300 мл, следя за тем, чтобы температура не превышала 60 ºC. Происходит короткая экзотермическая реакция, и температура может повыситься после добавления N-метилпирролидона."
"Реакционную смесь перемешивают в течение 15 минут после добавления всего N-метилпирролидона."

---

С 9:03 до 11:33

Промывкасвободного основания мефедрона . Свободное основание промывают раствором бикарбоната натрия 200 мл 5% и водой 3 х 200 мл. Смесь хорошо встряхивают, избыточное давление газа спускают через кран. Слои четко разделяются в делительной воронке. Нижний водный слой сливают в отходы, верхний органический слой со свободным основанием оставляют для дальнейшей работы. В раствор добавляют щепотку хлорида натрия для удаления остатков воды от помутнения. После хорошего перемешивания раствор оставляют на некоторое время для разделения слоев и сливают водный остаток. Получается чистое свободное основание мефедрона .

"Затем добавляют 100 мл 5% раствора бикарбоната натрия и 200 мл бензола, хорошо перемешивают, выливают в делительную воронку. Слои четко разделяются."
"Нижний водный слой отгоняют"
"К свободному основанию мефедрона в бензоле (верхний слой) приливают 200 мл воды, хорошо перемешивают. Слои четко разделяются. Нижний водный слой отгоняют."
"Свободное основание мефедрона в бензоле промывают водой три раза."
"Если после промывки раствор свободного основания мефедрона в бензоле выглядит мутным, добавляют немного хлорида натрия и перемешивают круговыми движениями."
"Смесь оставляют стоять на пару минут, остаток воды с хлоридом натрия собирают в нижний слой. Этот водный остаток утилизируется. Чистое свободное основание мефедрона в бензоле остается в воронке."

---

С 11:34 до 12:38

Подкисление. В этой части синтеза свободное основание мефедрона превращается в гидрохлоридную соль. Соляную кислоту добавляют по каплям к свободному основанию 4MMC при постоянном перемешивании. После подкисления раствор становится горячим, и появляется осадок. Этот осадок и есть гидрохлорид мефедрона. Необходимо постоянноизмерять pH во время процедуры подкисления. Подкисление прекращают при достижении pH 5-5,5. Стакан со смесью накрывают пленкой и помещают в морозильную камеру на несколько часов.

"Основание мефедрона в бензоле" наливают в широкую мензурку, ставят ее на магнитную мешалку. Внутрь помещают стержень для перемешивания и начинают перемешивание. Над стаканом помещают капельную воронку и добавляют соляную кислоту 55 мл со скоростью 1-2 капли в секунду."

"pH измеряют каждые 10 секунд до достижения pH 5-5,5. В стакане образуется гидрохлорид мефедрона, температура которого повышается во время процедуры подкисления. Гидрохлорид мефедрона может быть растворен, это нормальная ситуация. Кристаллы появляются во время процедуры охлаждения."

"Мешалку выключают, когда pH становится 5-5,5, стакан накрывают пленкой и ставят в морозильную камеру на 4 часа. Температура в морозильной камере должна быть не ниже -15 ºC."

---

С 12:39

Фильтрация и промывка.
Аппарат для фильтрации подготовлен: Воронка Бюхнера с бумажным фильтром помещается в колбу Бюхнера в заключительной части видео. Фильтр смачивают ацетоном для лучшего контакта с поверхностью воронки. Смесь хорошо перемешивают, чтобы осадок не прилипал к мензурке, и выливают в воронку. Остаток мефедрона смывают дополнительными порциями ацетона и переносят в воронку Бюхнера.

Затем к колбе Бюхнера через шланг подключают вакуумный насос. Порошок слегка уплотняется, и в процессе фильтрации появляются трещины. В воронку Бюхнера добавляют небольшое количество ацетона, одновременно отключая вакуум для лучшего промывания и повышения степени чистоты. Продукт промывают ацетоном до тех пор, пока из воронки не начнет капать прозрачная жидкость.

Порошок сушат в воронке Бюхнера при включенном вакууме до тех пор, пока порошок гидрохлорида мефедрона не станет рассыпчатым после промывки ацетоном. Мефедрон высушивают на воздухе в сухом помещении и взвешивают.

"Полученный осадок фильтруют под вакуумом и промывают на фильтре ацетоном.
Длинный край носика воронки в направлении, противоположном боковому отводу колбы, разворачивают."
"Фильтр смачивают ацетоном."
"Остаток порошка мефедрона в стакане смывают порцией ацетона."
"Шланг от вакуумного насоса."
"Магнит от магнитной мешалки."
"Мефедрон сушат на воздухе. Теоретический выход гидрохлорида мефедрона составляет 144 г из 100 г 4-метилпропиофенона, но с учетом потерь получается ~100 г (возможно, больше)."

 

[lolman172]

Спасибо, друг, видео было удивительным. но я должен спросить вас, что это действительно трудно найти 4-метилпропиофенон это дерьмо здесь. что я могу сделать? вместо этого шика?

 

[2FDCK-chef]

4-methylpropiophenone 1451-82-7
Является ли это продуктом?

 

[Jamroz]

Я получил готовый 2-бром-4-метилпропиофенон. В каком количестве бензола мне нужно растворить его для этой реакции? Могу ли я заменить nmp на другой растворитель? Если да, то можете ли вы привести примеры масштабирования

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Реакция с NMP занимает 15-20 минут, его можно заменить диметилсульфоксидом, диметилформамидом или сульфоланом.
Но NMP - лучший выбор.
На 1 г 2-бром-4-метилпропиофенона берется 3 мл бензола, если он не полностью растворился, можно добавить 1-2 мл. В бензоле реакция идет гораздо дольше. Если не нагревать смесь, реакция идет ~24 часа, в зависимости от количества кетона.

 

[ELOELO]

Это будет мой первый опыт, поэтому из-за отсутствия опыта в химии я хотел бы кое в чем убедиться. Начиная с 2b4m, достаточно ли мне растворить их в 300 мл бензола и после полного растворения добавить 200 мл метиламина? Метилпирролидон в моем случае не требуется?

 

[dark_side_of_chemistry]

Здравствуйте, у меня вопрос по поводу стадии аминирования. Лучше ли bk4 растворить в nmp и добавить метиламин, как описано в Synthesis of mephedrone in NMP (large scale) или растворить, например, в толуоле, добавить метиламин, а потом только nmp, как в видео?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Оба варианта работают, и оба хороши.

 

[Jamroz]

Я пытаюсь прореагировать 100 г 2-бром-4метилпропиофенона с пропорцией 200 мл метилоамина 40% и 300 мл nmp.Готовый выход составил 40 г мефедрона hcl, но я добавил слишком много кислоты ph бумаги был светло-красным ph ниже 5, но совсем немного.Сколько г я должен получить из 100 г 2-бром-4пропиофенона? Сколько кислоты я должен использовать на 100 г бромокетона? Я хочу попробовать 25-килограммовые весы, должно ли это сработать, по вашему мнению?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Я правильно понимаю, что вы хотите провести реакцию с 25 кг 2бромо4пропиофенона? Это довольно большой объем, но вполне реалистичный. Примерный расход соляной кислоты составляет 300-400 мл на 1 кг 2бромо4пропиофенона.

 

[Jamroz]

Подскажите, сколько г мефедрона должно получиться из 100 г 2бромо4пропиофенона, если я все сделаю правильно?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

C10H11BrO + CH5N → C11H15NO + HBr
Как видно из уравнения, из одной молекулы 2-бром-4-метилпропиофенона получается одна молекула мефедрона.
C10H11BrO : 227,0977 г/моль
C11H15NO : 177,2429 г/моль
227.0977/177.2429=1.28127953
Коэффициент равен 1.28127953
Это означает, что из 100 г 2-бром-4-пропиофенона получится 78,0469818 г основания мефедрона.

Масса гидрохлорида мефедрона увеличится на 1,19 г/см3, а коэффициент составит 1,27273446.
C11H15NO+HCl=177.2429+1.19=178.4329
227.0977/178.4329=1.27273446

100g(C10H11BrO)/1.27273446=78.5709849g(C11H15NO)
Теоретический выход реакции 2-бром-4-метилпропиофенона составил 78,5709849 г гидрохлорида мефедрона. Но следует учитывать, что достичь теоретического выхода сложно, обычно потери составляют 20%.

 

[delkibrother]

На видео конечный результат - порошок, можно ли получить твердый "камень"?
Насколько я понимаю, обычно конечный выход составляет около 70-80% от используемого 2-бром-4-пропиофенона?

И еще: если у меня уже есть 2-бромо-4-метилпропиофенон, то что изменится в процессе видео?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Это следующий шаг после получения порошка.
До 78% - теоретический выход, фактический выход составляет ~60% от массы 2-бром-4-метилпропиофенона.
2-бром-4-метилпропиофенон растворяют в бензоле, добавляют метиламин и понемногу добавляют NMP.

 

[Jamroz]

Подскажите, пожалуйста, что можно использовать вместо бензола? Его трудно достать в больших объемах.

 

[dark_side_of_chemistry]

Толуэн, ксилема... Я не знаю, как насчет dcm, но я тоже так думаю.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Также подходят дихлорметан и этилацетат. При использовании DCM слой свободного основания mmc будет находиться на дне, поэтому важно не перепутать их.

 

[btcboss2022]

Здравствуйте,

Мне следует заменить NMP на DMF в том же количестве?

Спасибо.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Да
Если вы используете одно и то же количество, вы обязательно добьетесь успеха.
Вы можете экспериментировать с количеством

 

[karamelosanto]

Здравствуйте!
Могу ли я заменить NMP на DMSO (диметилсульфоксид)?
Если да, то какой объем мне понадобится?

Также, кроме бензола, толуола, ксилола, DCM, этилацетата, что еще можно использовать?
Спасибо

 

[btcboss2022]

Здравствуйте, я сделал это с DMF и толуолом.

 

[zuidmen]

Уффф, я уже не помню, я делал это когда-то давно, извините.

 

[btcboss2022]

Уффф, я уже не помню, я делал это когда-то давно, извините.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Придерживайтесь той же пропорции, что и в NMP.
ДМСО, ДМФ, НМП и сульфолан - взаимозаменяемые растворители. Они используются в качестве растворителя, создавая среду для быстрой реакции. Пропорции можно менять, но тогда придется корректировать и объемы других используемых растворителей.
Лучше использовать именно эти растворители, они проверены и работают очень хорошо. Но можно использовать и другие растворители, нужно проверить их свойства, как они будут работать с имеющимися реактивами.