Reakčná schéma:
- 100 ml banka s okrúhlym dnom.
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné).
- Vykurovacia doska.
- lievik.
- striekačka alebo Pasteurova pipeta.
- papiere s indikátorompH.
- kadičky (250 ml x2, 100 ml x4).
- Laboratórne váhy (vhodné 0,01 - 100 g).
- Odmerné valce s objemom 10 ml a 100 ml.
- Vodný kúpeľ.
- Sklenená tyčinka a špachtľa.
- Oddeľovací lievik 0,5 l.
- laboratórny teplomer (do 200 - 250 °C ).
- Buchnerova banka a lievik .
- Filtračný papier.
Reagencie:
- Kyselina mravčia 10,98 g.
- n-metylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) 30 ml.
- Roztok hydroxidu sodného (NaOH 35 %) ~ 10 ml.
- Dietyléter (alebo petroléter) ~ 150 ml.
- Síran horečnatý ( MgSO4) ~15 g.
- Metanol (MeOH) ~50 ml.
- acetón ~50 ml.
Syntéza:
1. Kyselina mravčia 3,66 g, n-metylformamid (NMF) 7,6 g a MDP2P (PMK) 9,0 g sa vložia do 100 ml banky s okrúhlym dnom. Nasadí sa spätný chladič a teplomer.
2. Zmes sa refluxuje pri 150 - 170 °C počas 7 h s pravidelnými prídavkami kyseliny mravčej 7,32 g.
3. Potom sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu, získa sa číry žltý roztok N-formyl-3,4-metyléndioxymetylamfetamínu (N-formyl-MDMA). Roztok N-formyl-MDMA sa musí dvakrát premyť destilovanou vodou a vysušiť nad MgSO4. Suchý roztok sa odfiltruje od pevných látok.
4. K tomuto roztoku sa pridá koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 % 30 ml). Potom sa reakčná zmes zahrieva pri 80 °C ďalšie 3 h.
5. Reakčná zmes sa alkalizuje niekoľkými dávkami roztoku hydroxidu sodného (NaOH 35 % ) napH 12 . Reakčnú zmes neprehrievajte.
6. Surová voľná báza MDMA sa extrahuje z alkalického roztoku dietyléterom (alebo petroléterom) 2 x 50 ml. Éterový extrakt s voľnou bázou MDMA sa vysuší nad MgSO4.
7. Potom sa organické rozpúšťadlo odparí miernym zahriatím v teplom vodnom kúpeli alebo pomocou rotačnej odparky s vákuom. Olej bez bázy MDMA sa spracuje splynným chlorovodíkom a získa sa želatínová hnedá zrazenina nečistého hydrochloridu MDMA.
8 . Surová soľ MDMA hydrochloridu sa rozpustí v minimálnom objeme vriaceho metanolu (MeOH), ktorý je potrebný na rozpustenie surovej soli MDMA. Horúci roztok sa naleje do kadičky s vychladeným acetónom, vytvoria sa kryštály. Táto zmes sa ochladí na izbovú teplotu a vákuovo prefiltruje, kryštály sa premyjú malým množstvom studeného suchého acetónu a vysušia sa na vzduchu (alebo sa vysušia vo vákuovej komore). Ako produkt sa získa kryštalický MDMA hydrochlorid.
9 . Hydrochlorid MDMA sa môže rekryštalizovať ešte raz, aby sa získali plavé kryštály steplotou topenia 147 - 148 °C.
2. Zmes sa refluxuje pri 150 - 170 °C počas 7 h s pravidelnými prídavkami kyseliny mravčej 7,32 g.
3. Potom sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu, získa sa číry žltý roztok N-formyl-3,4-metyléndioxymetylamfetamínu (N-formyl-MDMA). Roztok N-formyl-MDMA sa musí dvakrát premyť destilovanou vodou a vysušiť nad MgSO4. Suchý roztok sa odfiltruje od pevných látok.
4. K tomuto roztoku sa pridá koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 % 30 ml). Potom sa reakčná zmes zahrieva pri 80 °C ďalšie 3 h.
5. Reakčná zmes sa alkalizuje niekoľkými dávkami roztoku hydroxidu sodného (NaOH 35 % ) napH 12 . Reakčnú zmes neprehrievajte.
6. Surová voľná báza MDMA sa extrahuje z alkalického roztoku dietyléterom (alebo petroléterom) 2 x 50 ml. Éterový extrakt s voľnou bázou MDMA sa vysuší nad MgSO4.
7. Potom sa organické rozpúšťadlo odparí miernym zahriatím v teplom vodnom kúpeli alebo pomocou rotačnej odparky s vákuom. Olej bez bázy MDMA sa spracuje splynným chlorovodíkom a získa sa želatínová hnedá zrazenina nečistého hydrochloridu MDMA.
8 . Surová soľ MDMA hydrochloridu sa rozpustí v minimálnom objeme vriaceho metanolu (MeOH), ktorý je potrebný na rozpustenie surovej soli MDMA. Horúci roztok sa naleje do kadičky s vychladeným acetónom, vytvoria sa kryštály. Táto zmes sa ochladí na izbovú teplotu a vákuovo prefiltruje, kryštály sa premyjú malým množstvom studeného suchého acetónu a vysušia sa na vzduchu (alebo sa vysušia vo vákuovej komore). Ako produkt sa získa kryštalický MDMA hydrochlorid.
9 . Hydrochlorid MDMA sa môže rekryštalizovať ešte raz, aby sa získali plavé kryštály steplotou topenia 147 - 148 °C.
Last edited by a moderator:
a nie je výhodou, ak kryštál v chladničke