Sinteza MDMA iz piperonilmetilketona (PMK/MDP2P) z mravljično kislino

[WillD]

Reakcijska shema:

Oprema in steklovina:

• 100 ml erlenmajerica z okroglim dnom.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno).
• povratni hladilnik.
• grelna plošča.
• lijak.
• brizga ali Pasteurjeva pipeta.
• papirčki z indikatorjempH.
• čaše (250 ml x2, 100 ml x4).
• Vakuumski vir.
• laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,01 do 100 g).
• merilni valji 10 mL in 100 mL.
• Vodna kopel.
• steklena palica in lopatka.
• ločilni lijak 0,5 L.
• laboratorijski termometer (do 200-250 °C ).
• Buchnerjeva bučka in lij .
• Filtrirni papir.

Reagenti:

• Mravljinčna kislina 10,98 g.
• n-metilformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
• MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
• Koncentrirana klorovodikova kislina (HCl 36 %) 30 ml.
• raztopina natrijevega hidroksida (NaOH 35%) ~10 ml.
• dietileter (ali petroleter) ~150 ml.
• magnezijev sulfat ( MgSO4) ~15 g.
• metanol (MeOH) ~50 ml.
• aceton ~50 ml.

Sinteza:

1. Mravljična kislina 3,66 g, n-metilformamid (NMF) 7,6 g in MDP2P (PMK) 9,0 g se dajo v 100 ml bučko z okroglim dnom. Namestita se povratni hladilnik in termometer.
2. Mešanica se refluksira pri 150-170 °C 7 ur z rednimi dodatki mravljinčne kisline 7,32 g.
3. Nato reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo in dobimo bistro rumeno raztopino N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamina (N-formil-MDMA). Raztopino N-formil-MDMA je treba dvakrat sprati z destilirano vodo in posušiti nad MgSO4. Suho raztopino filtriramo od trdnih delcev.
4. Tej raztopini dodamo koncentrirano klorovodikovo kislino (HCl 36 %, 30 ml). Nato reakcijsko zmes segrevamo pri 80 °C še 3 ure.
5. Reakcijsko zmes alkaliziramo z več odmerki raztopine natrijevega hidroksida (NaOH 35 %) do pH 12 . Reakcijske mešanice ne pregrevamo.
6. Neobdelana prosta baza MDMA se ekstrahira iz alkalne raztopine z dietiletrom (ali petroletrom) 2 x 50 ml. Eterski ekstrakt s prosto bazo MDMA se posuši nad MgSO4.
7. Nato organsko topilo izparimo z rahlim segrevanjem na topli vodni kopeli ali s pomočjo rotacijskega izparilnika z vakuumom. Olje brez MDMA baze se obdela splinskim vodikovim kloridom in dobi se želatinasta rjava oborina nečistega MDMA hidroklorida.
8 . Surovo MDMA hidrokloridno sol raztopimo v najmanjši prostornini vrelega metanola (MeOH), ki je potrebna za raztapljanje surove soli MDMA. Vročo raztopino prelijemo v čašo z ohlajenim acetonom, nastanejo kristali. To zmes ohladimo na sobno temperaturo in vakuumsko filtriramo, kristale speremo z majhno količino hladnega suhega acetona in posušimo na zraku (ali posušimo v vakuumski komori). Kot produkt dobimo kristalinični MDMA hidroklorid.
9 . MDMA hidroklorid se lahko še enkratrekristalizira, da se pridobijo plavi kristali s tališčem 147-148 °C.

 

[Honolulu98]

če je mogoče, uporabite DMF ali je bolje NMF?


Je kakšna razlika?

 

[WillD]

Ne, DMF je za to reakcijo nemogoč

 

[rickyrick]

Kakšen je po vašem mnenju najboljši način za pridobivanje ali sintezo PMK v današnjem času? morda PMK metilglikidat?

 

[WillD]

Vsekakor je PMK-gly najboljši vir (po sasafrasovem olju, če ga lahko kupite)

 

[Gale]

Ta metoda se zdi res lepa, toda kakšni so rezultati?

 

[blackchip]

kaj pomeni zdravljenje s plinskim vodikovim kloridom?

 

[WillD]

S plinskim generatorjem. Lahko pa uporabite vodno klorovodikovo kislino in suhi aceton.
V najboljšem primeru enako količino kot PMK-olje v obliki klorovodikove kisline, vendar precej manj.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Kakšna je metoda z uporabo HCI in suhega acetona, prosim?

 

[Followme38]

Ali lahko namesto nmf uporabite standardni formamid ?

 

[CryoThio]

Pri tem boste izdelali MDA in ne MDMA, vendar da, lahko. Metilna skupina je potrebna za nastanek mdma

 

[Jasonmorales77]

Ali bi lahko ustvaril MDA s tem načinom spreminjanja česa, ali mi lahko kdo razloži, kako?

 

[CryoThio]

Na tem mestu bi moralo biti na voljo nekaj zapisov.

Mda nastane z reakcijo formamida z mdp2p.

Mdma nastane z reakcijo n-metilformamida z mdp2p.

 

[blackchip]

Opravičujem se, da ponovno postavljam to vprašanje, vendar sem prebral literaturo o generatorju plina hcl, vendar ta ne odgovarja na moje vprašanje. Če z generatorjem pripravim plin, ali "obdelava" pomeni prehod plina skozi bučko s surovim MDMA?

 

[Followme38]

Uporabite samo brezvodni aceton in 37-odstotni hcl Delo s plinom hcl je nevarno kot pekel in nima prednosti, če kristal v hladilniku

 

[Gale]

Hočete reči, da brezvodnemu acetonu po kapljicah dodajate 37-odstotni hcl, dokler ne postane kisel, nato pa ga zamrznete? Plinjenje ni tako nevarno, če je pravilno izvedeno, saj je res hladno. Samo ni najbolj udobno, raje bi imel suho kislo raztopino, ki bi jo lahko dodal NP, na primer žveplovo kislino. Bilo bi bolj gladko. Ali bo v redu, če se odločim za sulfatno pot? Imam občutek, da bodo nastali lepi kristali.

 

[Followme38]

Na tej točki imate prav, le da je večino časa težko dobiti v roke plin

 

[Gale]

Razen če živite v večini krajev, kjer je njegov reagent najlažje dostopen. HCL aq, ki se nalije na kalcijev klorid = gazolina

 

[Montecristo]

hej, Kakšna je koncentracija mravljinčne kisline?
Torej bi ostanek namesto s plinom opral s hcl in acetonom?
Ali obstaja alternativa dietiletru? ali lahko uporabim DCM? ali nafto?
In ali moram novi PMK [etil gylc] pretvoriti v PMK olje?
Hvala!

 

[ymaaah]

Mislim, da lahko namesto dietiletnega etra uporabite acetatni eter, to je dober način

 

[Montecristo]

Koliko hcl in suhega acetona je treba uporabiti?
kakšen je izkoristek v primerjavi z mehurčkanjem hcl?

 

[Gale]

Yeild bi moral biti enak in IMO je uplinjanje najboljša metoda, ne glede na to, ali ta korak izvedete neposredno ali po zbiranju in sušenju baze, nato pa raztopite v IPA in morda dodate nekaj ml hcl aq ter zamrznete, kar bi moralo dati nekaj kristalov, vendar priporočam, da uplinite nekaj IPA in ga shranite. Potem boste imeli suh IPA/HCL. Ko ga potrebujete, je pripravljen in vse, kar morate storiti, je, da dodate HCl/IPA suhemu NP do pH 5?

Faza uplinjanja je res najbolj sproščujoč korak. Zdi se zastrašujoče, vendar z dobrim pretokom zraka za izpušne pline sploh ni treba nositi maske, včasih si jo snamem in ničesar ne čutim... morda bi bilo pametno nositi zaščitno masko za obraz zaradi zamašitve cevi in povečanja tlaka, ki uhaja v naključno smer.

 

[Gale]

Yeild bi moral biti enak in IMO je uplinjanje najboljša metoda, ne glede na to, ali ta korak izvedete neposredno ali po zbiranju in sušenju baze, nato pa raztopite v IPA in morda dodate nekaj ml hcl aq ter zamrznete, kar bi moralo dati nekaj kristalov, vendar priporočam, da uplinite nekaj IPA in ga shranite. Potem boste imeli suh IPA/HCL. IMO se mi zdi, da je uporaba suhega IPA/hcl bolj organizirana, saj ni treba pripravljati plinskih naprav ali čakati na pravi čas za uplinjanje itd.

Faza uplinjanja je res najbolj sproščujoč korak. Zdi se zastrašujoče, vendar z dobrim pretokom izpušnega zraka ni treba nositi maske, saj si jo včasih snamem in ničesar ne čutim... morda bi bilo pametno nositi zaščitno masko za obraz, če bi se cev zamašila, tlak pa bi se povečal in uhajal v naključno smer, kar bi vas lahko oslepilo ali lepo opeklo... Glede na to je uplinjanje še vedno sproščujoč in enostaven postopek.

 

[Montecristo]

Ja, sladko, zavedam se, kako s plinom HCL dobiti kislino višje koncentracije s pomočjo azeotropne destilacije, ali je to ista metoda s plinovodom, ki gre v raztopino?

 

[Montecristo]

ali samo gazirate, dokler se ves izdelek ne kristalizira?