Sinteza mefedrona (4-MMC) iz haloketona v etil acetatu. 1-10 kg Lestvica.

[yin-yang]

Te reakcije še nisem preizkusil. Ogledal sem si videoposnetek, objavljen tukaj jodoketonska aminizacija. Tam sem videl, da je prosta baza črna, prah pa je med pripravo za kristalizacijo spremenil barvo. Morda je bil črn zato, ker je jod v nasprotju z bromom izstopajoča skupina.
Vprašanja za potrditev:

1. Zgornji rezultati so iz etil acetata kot topila?
2. Ali ste to reakcijo izvedli z EA in bromoketonom, ali je prosta baza videti drugače?
3. Na videoposnetku sem opazil, da so kristali iz EA videti kot steklo, medtem ko so pri NMP veliko bolj beli. 4. Prebral sem vaš prispevek o stereokemiji 4-MMC, kako enantiomera S in R tvorita kristale različnega videza, sta oba kristala enako racemična?
4. Ali ste opazili kakšno razliko v subjektivnem učinku med EA in recimo NMP v končnem izdelku?

Zahvaljujem se vam za objavo teh rezultatov.

 

[DavidNichols]

Ali me lahko prosim povežete na to delovno mesto?

 

[Rush-Benzo]

Kolikšna naj bi bila količina pripravljenega reagenta BK4, če ga uporabim za 2L m40?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, količino reagentov lahko sorazmerno povečate. Preberite temo o molih, gramih, litrih in kemijskih izračunih.

 

[G.Patton]

Kakšen izkupiček ste dobili? Enak?

 

[karate.kid]

Kakšen je teoretični izkoristek pred rekristalizacijo?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Ali bi se to obneslo tudi za metamfetamin?

 

[RegulierTier]

Kaj je pri tem tako smešnega? Mislim, edina razlika je v tem, da je predhodnik 4-mmc keton, n-propilbenzen pa ne. Zakaj torej to ne bi delovalo z manjkajočo dvojno vezavo O?

 

[RegulierTier]

Sem samo radoveden

 

[RegulierTier]

Struktura obeh snovi se ne razlikuje bistveno. Edina razlika med Mmc in Meth je v tem, da je ena keton, druga pa ne. Poleg tega pri reakciji ne sodeluje dvojna vez s kisikom. Zakaj torej sintezni postopek ne bi mogel delovati tudi za metan? Samo zato, ker ne gre za isto snov, še ne pomeni, da sintezna pot ne bi delovala za obe snovi. Sintezo bi bilo treba prenesti tudi na druge predhodne sestavine.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, dejansko sta različna in ketonska skupina je zelo pomembna. Kisik s sp2 hibridizacijo odvzame elektrone iz atoma C2 in omogoči izvedbo takšne reakcije nukleofilne adicije s HBr.

 

[RegulierTier]

Ah ok, to je smiselno, hvala.

 

[mocnykutas]

Resnično enostavna sinteza.

 

[DavidNichols]

Etil acetat (EA) se hidrolizira z metilaminom, pri čemer nastaneta etanol in metilacemid. Možna je tudi oksidacija 4-mmc proste baze v acetat.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Zakaj bi izvajali destilacijo poceni EA in s tem ogrozili dragoceno freebazo, če lahko v EA uporabite lahko pripravljeno HCL in jo nato destilirate?

 

[Chemix-Express]

Ali lahko, če imam čisto bazo 4MMC v toluenu, brez težav dodam enako količino etil acetata in razsolimo s klorovodikovo kislino na PH 5,5?

To sem začel početi pred kratkim, saj je etil acetat veliko cenejši od acetona.

Ali bo to negativno vplivalo na izkoristek ali kakovost izdelka?

 

[mocnykutas]

Aceton in etil acetat je dobro. vendar toulen je sranje, da bi mmc

 

[DavidNichols]

Da, EA je odlično topilo za vezavo vode, če ne morete dobiti IPA-HCL ali EA-HCL. Izgube 4MMC-HCL, raztopljenega v brezvodnem EA, so zanemarljive.

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL v etil acetatu bo prav tako začela kislinsko katalizirano hidrolizo EA, zato je, kolikor razumem, pred zakisanjem obvezno destilirati ves EA in ga nadomestiti z acetonom.

 

[Chemix-Express]

Tega se zaveda. Vsi priporočajo DCM. Žal je tam pri 40 stopinjah C in 2h odziva treba uporabiti refluksni hladilnik, kar pri mojih volumnih in delovnem prostoru ne pride v poštev.

 

[mocnykutas]

Na toulenu 60° in 2h enako in še veliko več potrebujemo toploto

 

[Chemix-Express]

Najboljši rezultat dajejo 3 ure pri 60 stopinjah. Vendar ne o tem. Toluen pri 60 stopinjah ne vre, medtem ko DCM pri 40 vre, zato hitro izhlapeva in je potreben povratni hladilnik. Ali ni tako?

 

[mocnykutas]

Ne uporabljam laboratorijske opreme, ki je ne poznam.

 

[mocnykutas]

Im made in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 stopinj ni mogoče doseči brez podaljšane količine vode v reakciji aminiranja. V najboljšem primeru 38-39. Tudi 2 uri sta nesmisel. Končali boste z veliko količino pirazina, 4-MEC (v primeru prevelike količine metilamina) in morebitnega izo-mefedrona (s poskusi še ni bilo potrjeno).

 

[w2x3f5]

Ponovno je prišlo do napake, v metilaminu (standard) je zaradi tega prisotna primes dimetilaminu (standard). Ta primes dimetilamina je v metilaminu vedno prisotna.

 

[w2x3f5]

V dokumentu nisem zasledil ničesar drugega kot reakcijo amina s formaldehidom (ki v našem primeru ne obstaja in tudi pri reakciji ni kaj obnoviti). Dokument nima nobene zveze s primesjo dimetilkatinona ali pa je nisem videl, potem, če vam to ni težko, napišite, kje iskati dokument.

 

[DavidNichols]

Uporabite lahko DCE in dobite enake časovne podatke kot pri DCM, vendar brez vrenja.

 

[Chemix-Express]

Vem, kako mora biti videti.

4CMC