Sinteza mefedrona (4-MMC) iz haloketona v etil acetatu. 1-10 kg Lestvica.

[DavidNichols]

Etil acetat (EA) se hidrolizira z metilaminom, pri čemer nastaneta etanol in metilacemid. Možna je tudi oksidacija 4-mmc proste baze v acetat.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Zakaj bi izvajali destilacijo poceni EA in s tem ogrozili dragoceno freebazo, če lahko v EA uporabite lahko pripravljeno HCL in jo nato destilirate?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL v etil acetatu bo prav tako začela kislinsko katalizirano hidrolizo EA, zato je, kolikor razumem, pred zakisanjem obvezno destilirati ves EA in ga nadomestiti z acetonom.

 

[Chemix-Express]

Ali lahko, če imam čisto bazo 4MMC v toluenu, brez težav dodam enako količino etil acetata in razsolimo s klorovodikovo kislino na PH 5,5?

To sem začel početi pred kratkim, saj je etil acetat veliko cenejši od acetona.

Ali bo to negativno vplivalo na izkoristek ali kakovost izdelka?

 

[DavidNichols]

Da, EA je odlično topilo za vezavo vode, če ne morete dobiti IPA-HCL ali EA-HCL. Izgube 4MMC-HCL, raztopljenega v brezvodnem EA, so zanemarljive.

 

[Chemix-Express]

Tega se zaveda. Vsi priporočajo DCM. Žal je tam pri 40 stopinjah C in 2h odziva treba uporabiti refluksni hladilnik, kar pri mojih volumnih in delovnem prostoru ne pride v poštev.

 

[DavidNichols]

40 stopinj ni mogoče doseči brez podaljšane količine vode v reakciji aminiranja. V najboljšem primeru 38-39. Tudi 2 uri sta nesmisel. Končali boste z veliko količino pirazina, 4-MEC (v primeru prevelike količine metilamina) in morebitnega izo-mefedrona (s poskusi še ni bilo potrjeno).

 

[w2x3f5]

pri sobni temperaturi reakcija z mešanjem poteka dve uri. ali ste preverili tсl? in zakaj 4-mec (n-etilkatinon)?

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Pravilen in veljaven popravek. Naredil sem napako, mišljen je bil N,N-dimetil metkatinon. Vsak primarni amin se spremeni v sekundarnega, če je na voljo dovolj časa, energije in vira. Reduktivna aminizacija ima podobno težavo. Preverite kontaminacijo z MDDM pri tajni sintezi MDMA. Vzroki za to so pregrevanje in napačni reakcijski časi.

 

[DavidNichols]

Dodatek k tvorbi 4-MEC pri podaljšanem reakcijskem času pod povratnim tokom v alkalnem okolju:

 

[w2x3f5]

Ponovno je prišlo do napake, v metilaminu (standard) je zaradi tega prisotna primes dimetilaminu (standard). Ta primes dimetilamina je v metilaminu vedno prisotna.

 

[w2x3f5]

V dokumentu nisem zasledil ničesar drugega kot reakcijo amina s formaldehidom (ki v našem primeru ne obstaja in tudi pri reakciji ni kaj obnoviti). Dokument nima nobene zveze s primesjo dimetilkatinona ali pa je nisem videl, potem, če vam to ni težko, napišite, kje iskati dokument.

 

[DavidNichols]

Uporabite lahko DCE in dobite enake časovne podatke kot pri DCM, vendar brez vrenja.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ali veste, ali bo natrijev hipoklorid + sol alkalnih kovin broma tukaj deloval za bromiranje? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

V hipokloritu je primes natrijevega hidroksida in je precej pomembna, hipoklorit ni zelo stabilen in med skladiščenjem hitro razpade, zlasti koncentrirane raztopine.
boljša NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Menim, da to ni dobra zamisel.

 

[DavidNichols]

Da, vsak hipoklorit + bromid + močna kislina (Cl ali SO4). Deloval bo tudi kateri koli klorat, vendar z manjšo količino plinskega klora.

 

[w2x3f5]

Hipoklorit se stabilizira z alkalijo in ga je precejšnja količina, poleg tega ga bo treba titrirati, saj se hipoklorit med skladiščenjem razmeroma hitro uniči. Prva stvar, ki bo vezala alkalije, je vodikov bromid in šele nato žveplova kislina, kot se mi zdi. Vzeli so zelo neprijetno oksidacijsko sredstvo.

 

[madmoney69]

Ali je to najbolj praktična sinteza mefedrona, če jo izvajate na 100-kilogramski skali?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

zakaj metilaminsko vodo zavržemo 20 minut po njenem dodajanju?

 

[Dr. MMX]

bevcasue there is nothing to do you don't want tin product right

 

[PharmacopeiaLabs]

nisem vedel, da je reakcija končana v 20-30 minutah pri uporabi EA, ne bom ga izbrisal tho, če bo imel kdo drug v prihodnosti enako vprašanje