Reaktionsschema.
Utrustning och glasvaror.
- 5 L kolv med rund botten.
- Retortstativ och klämma för att fästa apparaten (tillval);
- Återflödeskondensor;
- Tratt;
- Silfilter (kökskvalitet är ok);
- spruta eller pasteurpipett
- pH-indikatorpapper;
- Bägare (500 mL x2, 250 mL x2, 100 mL x2);
- Vakuumkälla;
- Apparat för vakuumdestillation;
- Laboratorievåg (0,01-100 g är lämpligt);
- Mätcylindrar 250 mL, 100 mL och 20 mL;
- Kallvattenbad;
- Glasstav och spatel;
- Separeringstratt 1 L (tillval);
- Buchnerkolv och tratt;
- Filterpapper;
- Frys;
Reagenser.
- Fenyl-2-propanon 40 g.
- Etanol 200 ml.
- Vattenhaltig metylamin (fri bas) 200 ml 25%.
- Skurenaluminiumfolie 40 g.
- Kvicksilverklorid (HgCl2) 0,30 g eller kvicksilver 2-nitrat (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Destillerat vatten.
- Kaliumhydroxid 120 g.
- Dietyleter (eller petroleumeter) 750 ml
- Vattenfritt magnesiumsulfat (MgSO4) ~30 g.
- Aceton ~150 mL.
- Koncentrerad saltsyra (HCl 36%) ~12 mL.
Syntes:
1. Fenyl-2-propanon 40 g, etanol 200 ml, vattenhaltig metylamin (fri bas) 200 ml 25%, skuren aluminiumfolie 40 g och kvicksilverklorid 0,30 g (eller kvicksilver 2-nitrat 0,359 g) placeras i en 5 L rundkolv.
2. En återflödeskondensor installeras och reaktionsblandningen återflödas i 2 timmar och kyls sedan ned till rumstemperatur.
3. Reaktionsblandningen hälls i en bägare med is och vatten (1:1 v/v) genom ett siktfilter (för att få bort fast Al/Hg), kolven måste tvättas från rester av reaktionsblandningen till en bägare. Reaktionsblandningen i bägaren alkaliseras med kaliumhydroxid aq-lösning (120 g KOH i 250 ml H2O).
4. Därefter extraheras lösningen med dietyleter ( eller petroleumeter) 750 ml.
5. Eterextraktet med metamfetaminfri bas torkas över MgSO4. Därefter indunstas lösningsmedlet med en lätt uppvärmning av varmt vattenbad eller med hjälp avroterande indunstare med vakuum.
6. Därefter destilleras rå metamfetaminfri bas med vakuum för att ge ren 1-fenyl-2-metylaminopropan (metamfetamin) med 70% utbyte.
7. Metamfetaminfri bas löses i x3 volym torr aceton.
8. Koncentrerad saltsyra (HCl 36%) tillsätts droppvis för att nå pH 6.
9. Blandningen läggs i en frys i 12 timmar, metamfetamin kristalliseras där.
10. Metamfetaminkristallerna vakuumfiltreras, tvättas med en liten mängd kall torr aceton och lufttorkas (eller tork as i envakuumkammare).
Relaterat ämne
1. Fenyl-2-propanon 40 g, etanol 200 ml, vattenhaltig metylamin (fri bas) 200 ml 25%, skuren aluminiumfolie 40 g och kvicksilverklorid 0,30 g (eller kvicksilver 2-nitrat 0,359 g) placeras i en 5 L rundkolv.
2. En återflödeskondensor installeras och reaktionsblandningen återflödas i 2 timmar och kyls sedan ned till rumstemperatur.
3. Reaktionsblandningen hälls i en bägare med is och vatten (1:1 v/v) genom ett siktfilter (för att få bort fast Al/Hg), kolven måste tvättas från rester av reaktionsblandningen till en bägare. Reaktionsblandningen i bägaren alkaliseras med kaliumhydroxid aq-lösning (120 g KOH i 250 ml H2O).
4. Därefter extraheras lösningen med dietyleter ( eller petroleumeter) 750 ml.
5. Eterextraktet med metamfetaminfri bas torkas över MgSO4. Därefter indunstas lösningsmedlet med en lätt uppvärmning av varmt vattenbad eller med hjälp avroterande indunstare med vakuum.
6. Därefter destilleras rå metamfetaminfri bas med vakuum för att ge ren 1-fenyl-2-metylaminopropan (metamfetamin) med 70% utbyte.
7. Metamfetaminfri bas löses i x3 volym torr aceton.
8. Koncentrerad saltsyra (HCl 36%) tillsätts droppvis för att nå pH 6.
9. Blandningen läggs i en frys i 12 timmar, metamfetamin kristalliseras där.
10. Metamfetaminkristallerna vakuumfiltreras, tvättas med en liten mängd kall torr aceton och lufttorkas (eller tork as i envakuumkammare).
Relaterat ämne
Last edited by a moderator:
