Bu video, 4'-metilpropiofenondan küçük ölçekte 4-MMC'nin (mephedrone) basit bir sentez yolunu temsil etmektedir. Her şeyi açıklayan ve organik senteze yeni başlayan herkese 4-MMC yapma fırsatı veren toplam sentez video kılavuzu vardır.
Ekipman ve cam eşyalar:
- Yuvarlak tabanlı şişe.
- Reflü kondansatörü;
- Damlama hunisi;
- pH indikatör kağıtları.
- Beherler.
- Laboratuvar terazisi (0.01-200 g uygundur).
- 500 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri;
- Isıtma plakalımanyetik karıştırıcı;
- Cam çubuk ve spatula;
- Ayırma hunisi 1 L;
- Laboratuvar sınıfı termometre;
- Buchner şişesi ve hunisi;
- Vakum kaynağı;
- Filtre kağıdı;
Reaktifler:
- 4'-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benzen - 600ml;
- Brom (Br2) - 100g;
- N-metilpirolidon - 300ml;
- Metilamin içermeyen baz %40 (sulu çözelti) - 200 ml;
- Hidroklorik Asit %35 - 55ml;
- Aseton - 1000ml;
4-MMC (mephedrone) sentez videosunun açıklaması:
0:00'dan 0:48'e kadar
Bu videonun başında laboratuvar ve reaktiflerin sıcaklığının (soğutulması gerekenler hariç) orta derecede, yaklaşık 20-25ºC olması gerektiği söylenmektedir.
Daha sonra, çalışılacak reaktörün hazırlanması anlatılmaktadır.
Daha sonra, çalışılacak reaktörün hazırlanması anlatılmaktadır.
"2000 ml Yuvarlak tabanlı balon manyetik bir karıştırıcı üzerine yerleştirilir ve bir imbik standına ve aparatı sabitlemek için kelepçeye sabitlenir. Manyetik karıştırıcının çalışması kontrol edilir. Orta balon boynuna reflü kondansatörü takılır ve buna bir gaz çıkış hortumu takılır. Hortum bükülmeden dikkatlice takılır. Hortumun ucu %15'lik sulu sodyum bikarbonat çözeltisi içeren bir teneke kutuya daldırılır (kokuları absorbe etmek için)."
Daha sonra reaktiflerin yüklenmesi gelir:
"4-Metilpropiyofenon 100g ve benzen 300ml balona dökülür ve karıştırılır. Brom 100g ve benzen 100ml damlatma hunisine dökülür. Bir termometre yerleştirilir ve brom reaksiyon karışımına damlatılır. Hafif bir ısıtma açılır ve şişedeki sıcaklık 35 ºC'ye yükseltilir, ardından ısıtıcı kapatılır."
0:48'den 3:23'e kadar
Bromlama reaksiyonu. Bromlama, tüm reaktifler yüklendikten sonra bir kimyager tarafından başlatılır. Brom çözeltisi şişedeki benzene küçük porsiyonlar halinde eklenir, böylece reaksiyon karışımının renginin değişmesi için zaman kazanılmış olur. Bromilavesinden sonra karışım manyetik bir karıştırıcı üzerinde 30 dakika karıştırılır.
"Isıtıcı kapatıldıktan sonra karışıma dört eşit porsiyon halinde damla damla brom eklenir. Her bir brom kısmı, bir öncekinin rengi bozulduktan sonra eklenir."
"Reaksiyon karışımı, brom ilavesi tamamlandıktan sonra 30 dakika daha karıştırılır."
"Reaksiyon karışımı, brom ilavesi tamamlandıktan sonra 30 dakika daha karıştırılır."
4-Metilpropiofenon brominasyonu benzen içinde 2-bromo-4-Metilpropiofenon verir.
3:23 ila 6:16 arasında
Reaksiyon karışımı ayırma hunisindeyıkanır ve fazla basınç bir musluk aracılığıyla açığa çıkarılır. Kalan suyu toplamak ve boşaltmak için huni dairesel bir hareketle döndürülür, benzen içindeki 2-Bromo-4-Metilpropiofenon çözeltisi aşağıdaki sentez için bırakılır.
" 30 dakika sonra 200 ml su eklenir."
"Karışım ayırma hunisine dökülür. Katmanlar net bir şekilde ayrılır. Alt katman atılır, üst katmana ihtiyaç vardır."
"Yıkama tekrarlanır. Su 200 ml dökülür ve iyice çalkalanır. Katmanlar net bir şekilde ayrılır. Alt katman boşaltılır.
Musluğu açarak basıncı boşaltmayı unutmayın."
"Alt katmandaki tüm suyu toplamak için huni dairesel hareketlerle döndürülür."
"Karışım ayırma hunisine dökülür. Katmanlar net bir şekilde ayrılır. Alt katman atılır, üst katmana ihtiyaç vardır."
"Yıkama tekrarlanır. Su 200 ml dökülür ve iyice çalkalanır. Katmanlar net bir şekilde ayrılır. Alt katman boşaltılır.
Musluğu açarak basıncı boşaltmayı unutmayın."
"Alt katmandaki tüm suyu toplamak için huni dairesel hareketlerle döndürülür."
6:17'den 9:02'ye kadar
Metilaminasyon reaksiyonu. 2-Bromo-4-Metilpropiofenonun benzen içindeki çözeltisi balona geri dökülür, metilamin dökülür. Reaksiyon karışımı 40 ºC'ye ısıtılır. NMP küçük porsiyonlar halinde eklenir, sıcaklığın 60 ºC'yi aşmadığından emin olunur. Sıcaklığın 60ºC'yi aşması durumunda, bir sonraki ekleme sıcaklık düştüğünde yapılmalıdır. Tüm NMP eklendikten sonra, reaksiyon karışımı 15 dakika boyunca karıştırılır. Metilaminasyon işlemi sırasında reaksiyon karışımının zengin kehribar rengi gözlenebilir. Bu reaksiyonun bittiğinin bir işaretidir.
2-Bromo-4-metilpropiofenon metilaminasyonu mefedron serbest bazını (4-MMC) verir.
2-Bromo-4-metilpropiofenon metilaminasyonu mefedron serbest bazını (4-MMC) verir.
"Benzen içinde elde edilen 2-Bromo-4Methylpropiophenone temiz bir şişeye geri dökülür ve %40 metilamin 200ml (sulu çözelti) eklenir."
"Şişeye bir reflü kondansatörü, damlama hunisi ve termometre yerleştirilir. Karıştırıcı açılır ve erlen 40 ºC'ye ısıtılır."
"Sıcaklık 40ºC'ye ulaştığında ısıtıcı kapatılır ve damlatma hunisinden 300 ml N-metilpirolidon eklenir, sıcaklığın 60 ºC'yi geçmediğinden emin olun. Kısa bir ekzotermik reaksiyon gerçekleşir ve N-metilpirolidon eklendikten sonra sıcaklık yükselebilir."
"Reaksiyon karışımı, tüm N-metilpirolidon eklendikten sonra 15 dakika karıştırılır."
"Şişeye bir reflü kondansatörü, damlama hunisi ve termometre yerleştirilir. Karıştırıcı açılır ve erlen 40 ºC'ye ısıtılır."
"Sıcaklık 40ºC'ye ulaştığında ısıtıcı kapatılır ve damlatma hunisinden 300 ml N-metilpirolidon eklenir, sıcaklığın 60 ºC'yi geçmediğinden emin olun. Kısa bir ekzotermik reaksiyon gerçekleşir ve N-metilpirolidon eklendikten sonra sıcaklık yükselebilir."
"Reaksiyon karışımı, tüm N-metilpirolidon eklendikten sonra 15 dakika karıştırılır."
9:03'ten 11:33'e kadar
Mefedron içerm eyen bazyıkama. Serbest baz 200ml %5'lik sodyum bikarbonat çözeltisi ve 3 x 200ml su ile yıkanır. Karışım iyice çalkalanır, bir musluk aracılığıyla fazla gaz basıncı serbest bırakılır. Katmanlar ayırma hunisinde net bir şekilde ayrılır. Alt sulu tabaka bir atığa boşaltılır, serbest baz içeren üst organik tabaka daha sonraki çalışmalar için bırakılır. Bulanıklığı gidermek için çözeltiye bir tutam sodyum klorür eklenir. Katmanların ayrılması için iyice karıştırıldıktan sonra bir süre bekletilir ve su kalıntısı boşaltılır. Saf serbest mefedron bazı elde edilir.
"Daha sonra 100 ml %5'lik sodyum bikarbonat çözeltisi ve 200 ml benzen eklenir, iyice karıştırılır, ayırma hunisine dökülür. Katmanlar net bir şekilde ayrılır."
"Alttaki su katmanı atılır."
"Benzen içindeki serbest mefedron bazına (üst katman) 200 ml su dökülür, iyice karıştırılır. Katmanlar net bir şekilde ayrılır. Alttaki sulu tabaka atılır."
"Benzen içindeki mefedronsuz baz üç kez su ile yıkanır."
"Yıkama sonrasında benzen içindeki mefedronsuz baz çözeltisi bulanık görünüyorsa, bir miktar sodyum klorür eklenir ve dairesel hareketlerle karıştırılır."
"Karışım birkaç dakika bekletilir, sodyum klorür ile suyun geri kalanı alt tabakada toplanır. Bu su kalıntısı atılır. Benzen içinde saf mefedron içermeyen baz hunide kalır."
"Alttaki su katmanı atılır."
"Benzen içindeki serbest mefedron bazına (üst katman) 200 ml su dökülür, iyice karıştırılır. Katmanlar net bir şekilde ayrılır. Alttaki sulu tabaka atılır."
"Benzen içindeki mefedronsuz baz üç kez su ile yıkanır."
"Yıkama sonrasında benzen içindeki mefedronsuz baz çözeltisi bulanık görünüyorsa, bir miktar sodyum klorür eklenir ve dairesel hareketlerle karıştırılır."
"Karışım birkaç dakika bekletilir, sodyum klorür ile suyun geri kalanı alt tabakada toplanır. Bu su kalıntısı atılır. Benzen içinde saf mefedron içermeyen baz hunide kalır."
11:34'ten 12:38'e kadar
Asitleştirme. Sentezin bu kısmında mefedron serbest bazı hidroklorür tuzuna dönüştürülür. Hidroklorik asit, sürekli karıştırılarak 4MMC serbest baza damla damla eklenir. Asitleme sonrasında çözelti ısınır ve çökelti ortaya çıkar. Bu çökelti mefedron hidroklorürdür. Asitleme işlemi sırasındapH'ı sürekliölçmek gerekir . pH 5-5,5'e ulaşıldığında asitlendirme durdurulur. Karışımın bulunduğu beher bir film ile kaplanır ve birkaç saatliğine dondurucuya konur.
"Benzen içindeki mefedron bazı geniş bir behere dökülür, manyetik bir karıştırıcı üzerine konur. İçine bir karıştırma çubuğu yerleştirilir ve karıştırma başlatılır. Beherin üzerine bir damlatma hunisi yerleştirilir ve saniyede 1-2 damla hızında 55 ml hidroklorik asit eklenir."
"pH, 5-5,5 pH'a ulaşmak için her 10 saniyede bir ölçülür. Asitleme işlemi sırasında beherde mefedron hidroklorür oluşur ve sıcaklık yükselir. Mefedron hidroklorür çözünebilir, bu durum normaldir. Soğutma işlemi sırasında kristaller ortaya çıkar."
"pH 5-5,5 olduğunda karıştırıcı kapatılır, beher streç filmle kaplanır ve 4 saat boyunca dondurucuya konur. Dondurucu sıcaklığı -15 ºC'den düşük olmamalıdır."
"pH, 5-5,5 pH'a ulaşmak için her 10 saniyede bir ölçülür. Asitleme işlemi sırasında beherde mefedron hidroklorür oluşur ve sıcaklık yükselir. Mefedron hidroklorür çözünebilir, bu durum normaldir. Soğutma işlemi sırasında kristaller ortaya çıkar."
"pH 5-5,5 olduğunda karıştırıcı kapatılır, beher streç filmle kaplanır ve 4 saat boyunca dondurucuya konur. Dondurucu sıcaklığı -15 ºC'den düşük olmamalıdır."
12:39'dan itibaren
Filtreleme ve yıkama.
Filtrasyon aparatı hazırlanır: Kağıt filtreli Buechner hunisi, videonun son bölümünde bir Buechner şişesinin üzerine yerleştirilir. Filtre, huni yüzeyi ile daha iyi temas etmesi için aseton ile nemlendirilir. Karışım, çökeltinin bir behere yapışmaması için iyice karıştırılır ve huniye dökülür. Kalan mefedron bir miktar daha asetonla yıkanır ve bir Buechner hunisine aktarılır.
Daha sonra bir vakum pompası bir hortum aracılığıyla Buechner şişesine bağlanır. Toz hafifçe kalınlaşır ve filtrasyon işlemi sırasında çatlaklar ortaya çıkar. Daha iyi yıkama ve saflık seviyesi için Buechner hunisine az miktarda aseton eklenir ve aynı zamanda vakum kapatılır. Ürün, huniden şeffaf sıvılar damlamaya başlayana kadar aseton ile yıkanır.
Aseton ile yıkandıktan sonra toz, mefedron hidroklorür tozu ufalanana kadar vakum açık bir şekilde Buechner hunisinde kurutulur. Mefedron kuru bir odada havada kurutulur ve tartılır.
Filtrasyon aparatı hazırlanır: Kağıt filtreli Buechner hunisi, videonun son bölümünde bir Buechner şişesinin üzerine yerleştirilir. Filtre, huni yüzeyi ile daha iyi temas etmesi için aseton ile nemlendirilir. Karışım, çökeltinin bir behere yapışmaması için iyice karıştırılır ve huniye dökülür. Kalan mefedron bir miktar daha asetonla yıkanır ve bir Buechner hunisine aktarılır.
Daha sonra bir vakum pompası bir hortum aracılığıyla Buechner şişesine bağlanır. Toz hafifçe kalınlaşır ve filtrasyon işlemi sırasında çatlaklar ortaya çıkar. Daha iyi yıkama ve saflık seviyesi için Buechner hunisine az miktarda aseton eklenir ve aynı zamanda vakum kapatılır. Ürün, huniden şeffaf sıvılar damlamaya başlayana kadar aseton ile yıkanır.
Aseton ile yıkandıktan sonra toz, mefedron hidroklorür tozu ufalanana kadar vakum açık bir şekilde Buechner hunisinde kurutulur. Mefedron kuru bir odada havada kurutulur ve tartılır.
"Elde edilen çökelti vakum altında süzülür ve filtre üzerinde aseton ile yıkanır.
Huni ağzının şişenin yan çıkışından ters yöndeki uzun kenarı açılır."
"Filtre asetonla nemlendirilmelidir."
"Beherdeki mephedrone tozu kalıntısı asetonun bir kısmı ile yıkanır."
"Vakum pompasından hortum."
"Manyetik karıştırıcıdan mıknatıs."
"Mephedrone havada kurutulur. Teorik mefedron hidroklorür verimi 100 g 4-metilpropiyofenondan 144 g'dır, ancak kayıplar göz önüne alındığında ~100 g (belki daha fazla) elde edersiniz."
Huni ağzının şişenin yan çıkışından ters yöndeki uzun kenarı açılır."
"Filtre asetonla nemlendirilmelidir."
"Beherdeki mephedrone tozu kalıntısı asetonun bir kısmı ile yıkanır."
"Vakum pompasından hortum."
"Manyetik karıştırıcıdan mıknatıs."
"Mephedrone havada kurutulur. Teorik mefedron hidroklorür verimi 100 g 4-metilpropiyofenondan 144 g'dır, ancak kayıplar göz önüne alındığında ~100 g (belki daha fazla) elde edersiniz."
Last edited by a moderator:
