Това видео представя прост начин за синтез на 4-MMC (мефедрон) в малък мащаб от 4'-метилпропиофенон. Има общо видео ръководство за синтез, което обяснява всичко и дава възможност за получаване на 4-MMC на всеки начинаещ в органичния синтез.
Оборудване и стъклария:
- Колба с кръгло дъно.
- Кондензатор за обратен поток;
- Капкоотделяща фуния;
- индикаторни хартийки зарН.
- Чаши.
- Лабораторна везна (подходяща за 0,01-200 g).
- мерителни цилиндри с вместимост 500 ml и 100 ml;
- Магнитна бъркалка с нагревателна плоча;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Разделителна фуния 1 L;
- Лабораторен термометър;
- колба на Бюхнер и фуния;
- Източник на вакуум;
- Филтърна хартия;
Реагенти:
- 4'-метилпропиофенон (cas 5337-93-9) - 100 g;
- Бензол - 600 ml;
- Бром (Br2) - 100 g;
- N-метилпиролидон - 300ml;
- Безметиламинова основа 40% (воден разтвор) - 200 ml;
- Солна киселина 35% - 55ml;
- Ацетон - 1000ml;
Описание на видеоклипа за синтез на 4-MMC (мефедрон):
От 0:00 до 0:48
В началото на това видео се казва, че температурата на лабораторията и реагентите (с изключение на тези, които трябва да се охлаждат) трябва да бъде умерена, около 20-25ºC.
След това се описва подготовката на реактора за работа.
След това се описва подготовката на реактора за работа.
"2000ml колба с кръгло дъно се поставя върху магнитна бъркалка и се закрепва към стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата. Проверява се работата на магнитната бъркалка. Върху централното гърло на колбата се монтира рефлуксен кондензатор и към него се поставя маркуч за отвеждане на газа. Маркучът се монтира внимателно, без прегъвания. Краят на маркуча се потапя в бидон с 15% воден разтвор на натриев бикарбонат (за абсорбиране на миризми)."
След това се пристъпва към зареждане на реагентите:
""4-метилпропиофенон 100 g и бензол 300 ml се изсипват в колбата и се разбъркват. В капковата фуния се изсипват 100 г бром и 100 мл бензен. Монтира се термометър и бромът се накапва в реакционната смес. Включва се леко нагряване и температурата в колбата се повишава до 35 ºC, след което нагревателят се изключва."
От 0:48 до 3:23
Реакция на бромиране. Бромирането се стартира от химик след зареждането на всички реагенти. Разтворът на бром се добавя на малки порции към бензола в колбата, така че реакционната смес да има време да се обезцвети. След добавянето на брома сместа се разбърква на магнитна бъркалка в продължение на 30 минути.
"Бромът се добавя капка по капка към сместа на четири равни порции след изключване на нагревателя . Всяка следваща порция бром се добавя след обезцветяване на предишната."
"Реакционната смес се разбърква в продължение на още 30 минути след пълното добавяне на бром"
"Реакционната смес се разбърква в продължение на още 30 минути след пълното добавяне на бром"
При бромирането на 4-метилпропиофенон се получава 2-бромо-4-метилпропиофенон в бензол.
От 3:23 до 6:16
Реакционната смес се промива в делителна фуния и излишното налягане се разкрива чрез кран. Фунията се завърта с кръгови движения, за да се събере останалата вода и да се източи, като разтворът на 2-бромо-4-метилпропиофенон в бензол се оставя за следващия синтез.
" След 30 минути се добавя 200 ml вода."
"Сместа се изсипва в делителна фуния. Слоевете се разделят ясно. Долният слой се изхвърля, горният слой е необходим."
"Промиването се повтаря. Налива се 200 ml вода и се разклаща добре. Слоевете се разделят ясно. Долният слой се отцежда.
Не забравяйте да освободите налягането, като отворите крана."
"Фунията се върти с кръгови движения, за да се събере цялата вода в долния слой."
"Сместа се изсипва в делителна фуния. Слоевете се разделят ясно. Долният слой се изхвърля, горният слой е необходим."
"Промиването се повтаря. Налива се 200 ml вода и се разклаща добре. Слоевете се разделят ясно. Долният слой се отцежда.
Не забравяйте да освободите налягането, като отворите крана."
"Фунията се върти с кръгови движения, за да се събере цялата вода в долния слой."
От 6:17 до 9:02
Реакция на метиламиниране. Разтворът на 2-бромо-4-метилпропиофенон в бензол се излива обратно в колбата, налива се метиламин. Реакционната смес се нагрява до 40 ºC. Добавя се NMP на малки порции, като се следи температурата да не превишава 60 ºC. В случай че температурата е надхвърлила 60ºC, следващото добавяне трябва да се извърши, когато температурата спадне. След като е добавен целият NMP, реакционната смес се разбърква в продължение на 15 минути. По време на процеса на метиламиниране се наблюдава наситен кехлибарен цвят на реакционната смес. Това е знак, че реакцията е приключила.
Метиламинирането на 2-бромо-4-метилпропиофенон дава свободна база мефедрон (4-MMC).
Метиламинирането на 2-бромо-4-метилпропиофенон дава свободна база мефедрон (4-MMC).
"Полученият 2-бромо-4-метилпропиофенон в бензол се изсипва обратно в чиста колба и се добавя 40% метиламин 200 ml (воден разтвор)."
"Върху колбата се монтират обратен хладник, капкова фуния и термометър. Включва се бъркалката и колбата се нагрява до 40 ºC."
"Когато температурата достигне 40 ºC, нагревателят се изключва и от капковата фуния се добавя N-метилпиролидон 300 ml, като се следи температурата да не надвишава 60 ºC. Настъпвакратка екзотермична реакция и температурата може да се повиши след добавянето на N-метилпиролидон."
"Реакционната смес се разбърква в продължение на 15 минути, след като се добави целият N-метилпиролидон."
"Върху колбата се монтират обратен хладник, капкова фуния и термометър. Включва се бъркалката и колбата се нагрява до 40 ºC."
"Когато температурата достигне 40 ºC, нагревателят се изключва и от капковата фуния се добавя N-метилпиролидон 300 ml, като се следи температурата да не надвишава 60 ºC. Настъпвакратка екзотермична реакция и температурата може да се повиши след добавянето на N-метилпиролидон."
"Реакционната смес се разбърква в продължение на 15 минути, след като се добави целият N-метилпиролидон."
От 9:03 до 11:33
Промиване набазата без мефедрон . Свободната база се промива с разтвор на натриев бикарбонат 200 ml 5% и вода 3 x 200 ml . Сместа се разклаща добре, излишното налягане на газа се освобождава чрез кран. Слоевете се отделят ясно в разделителната фуния. Долният воден слой се източва в отпадъка, а горният органичен слой със свободна основа се оставя за по-нататъшна работа. Към разтвора се добавя щипка натриев хлорид за отстраняване на остатъчната вода от мътност. Оставя се за известно време след добро разбъркване, за да се отделят слоевете и водният остатък се отцежда. Получава се чиста свободна мефедронова основа .
"След това се добавят разтвор на натриев бикарбонат 100 ml 5% и бензол 200 ml, разбърква се добре и се излива в делителна фуния. Слоевете се разделят ясно."
"Долният воден слой се отстранява."
"Към свободната от мефедрон база в бензол (горен слой) се излива вода 200 ml, разбърква се добре. Слоевете се разделят ясно. Долният воден слой се отстранява."
"Мефедроновата свободна основа в бензол се промива с вода три пъти."
"Ако разтворът на мефедроновата свободна основа в бензол изглежда мътен след промиването, се добавя малко натриев хлорид и се разбърква с кръгови движения."
"Сместа се оставя да престои няколко минути, останалата вода с натриевия хлорид се събира в долния слой. Този воден остатък се изхвърля. Във фунията остава чиста свободна от мефедрон база в бензол."
"Долният воден слой се отстранява."
"Към свободната от мефедрон база в бензол (горен слой) се излива вода 200 ml, разбърква се добре. Слоевете се разделят ясно. Долният воден слой се отстранява."
"Мефедроновата свободна основа в бензол се промива с вода три пъти."
"Ако разтворът на мефедроновата свободна основа в бензол изглежда мътен след промиването, се добавя малко натриев хлорид и се разбърква с кръгови движения."
"Сместа се оставя да престои няколко минути, останалата вода с натриевия хлорид се събира в долния слой. Този воден остатък се изхвърля. Във фунията остава чиста свободна от мефедрон база в бензол."
От 11:34 до 12:38
Подкиселяване. Свободната база на мефедрона се превръща в хидрохлоридна сол в тази част на синтеза. Солната киселина се добавя капка по капка към свободната база на 4ММК при постоянно разбъркване. Разтворът става горещ след подкиселяването и се появява утайка. Тази утайка е мефедронов хидрохлорид. Необходимо е постояннода се измерва рН по време на процедурата на подкиселяване. Подкисляването се прекратява, когато се достигне pH 5-5,5. Чашата със сместа се покрива с фолио и се поставя във фризера за няколко часа.
"Мефедрон база в бензол" се изсипва в широка чаша, поставя се върху магнитна бъркалка. Вътре се поставя бъркалка и се започва разбъркване. Над бехеровата чаша се поставя капеща фуния и се добавя 55 ml солна киселина със скорост 1-2 капки в секунда."
"pH се измерва на всеки 10 секунди, за да се достигне pH 5-5,5. В бехеровата чаша се образува мефедронов хидрохлорид и температурата се повишава по време на процедурата за подкиселяване. Мефедроновият хидрохлорид може да се разтвори, тази ситуация е нормална. По време на процедурата по охлаждане се появяват кристали."
"Разбъркването се изключва, когато рН е 5-5,5, бехеровата чаша се покрива с домакинско фолио и се поставя във фризера за 4 часа. Температурата във фризера не трябва да е по-ниска от -15 ºC."
"pH се измерва на всеки 10 секунди, за да се достигне pH 5-5,5. В бехеровата чаша се образува мефедронов хидрохлорид и температурата се повишава по време на процедурата за подкиселяване. Мефедроновият хидрохлорид може да се разтвори, тази ситуация е нормална. По време на процедурата по охлаждане се появяват кристали."
"Разбъркването се изключва, когато рН е 5-5,5, бехеровата чаша се покрива с домакинско фолио и се поставя във фризера за 4 часа. Температурата във фризера не трябва да е по-ниска от -15 ºC."
От 12:39
Филтриране и промиване.
Подготвя сеапаратът за филтриране: Фунията на Бюхнер с хартиен филтър се поставя върху колбата на Бюхнер в последната част на видеото. Филтърът се навлажнява с ацетон за по-добър контакт с повърхността на фунията. Сместа се разбърква добре, така че утайката да не залепне за чашата, и се изсипва във фунията. Остатъкът от мефедрона се измива с допълнителна порция ацетон и се прехвърля във фунията на Бюхнер.
След това вакуумната помпа се свързва с колбата на Бюхнер чрез маркуч. Прахът леко се сгъстява и се появяват пукнатини по време на процеса на филтриране. Малко количество ацетон се добавя към фунията на Бюхнер, като същевременно се изключва вакуумът, за да се постигне по-добро измиване и ниво на чистота. Продуктът се промива с ацетон, докато от фунията започне да капе прозрачна вода.
Прахът се изсушава във фунията на Бюхнер с включен вакуум, докато прахът на мефедроновия хидрохлорид стане трошлив след промиване с ацетон. Мефедронът се изсушава на въздух в сухо помещение и се претегля.
Подготвя сеапаратът за филтриране: Фунията на Бюхнер с хартиен филтър се поставя върху колбата на Бюхнер в последната част на видеото. Филтърът се навлажнява с ацетон за по-добър контакт с повърхността на фунията. Сместа се разбърква добре, така че утайката да не залепне за чашата, и се изсипва във фунията. Остатъкът от мефедрона се измива с допълнителна порция ацетон и се прехвърля във фунията на Бюхнер.
След това вакуумната помпа се свързва с колбата на Бюхнер чрез маркуч. Прахът леко се сгъстява и се появяват пукнатини по време на процеса на филтриране. Малко количество ацетон се добавя към фунията на Бюхнер, като същевременно се изключва вакуумът, за да се постигне по-добро измиване и ниво на чистота. Продуктът се промива с ацетон, докато от фунията започне да капе прозрачна вода.
Прахът се изсушава във фунията на Бюхнер с включен вакуум, докато прахът на мефедроновия хидрохлорид стане трошлив след промиване с ацетон. Мефедронът се изсушава на въздух в сухо помещение и се претегля.
"Получената утайка се филтрира под вакуум и се промива на филтъра с ацетон.
Дългият край на чучура на фунията в посока, обратна на страничния изход на колбата, се разгъва."
"Филтърът трябва да се навлажни с ацетон."
"Прахообразният остатък от мефедрон в бехеровата чаша се измива с порция ацетон."
"Маркуч от вакуумна помпа."
"Магнит от магнитна бъркалка."
"Мефедронът се изсушава на въздух. Теоретичният добив на мефедронов хидрохлорид е 144 g от 100 g 4-метилпропиофенон, но като се вземат предвид загубите, се получават ~100 g (може и повече)."
Дългият край на чучура на фунията в посока, обратна на страничния изход на колбата, се разгъва."
"Филтърът трябва да се навлажни с ацетон."
"Прахообразният остатък от мефедрон в бехеровата чаша се измива с порция ацетон."
"Маркуч от вакуумна помпа."
"Магнит от магнитна бъркалка."
"Мефедронът се изсушава на въздух. Теоретичният добив на мефедронов хидрохлорид е 144 g от 100 g 4-метилпропиофенон, но като се вземат предвид загубите, се получават ~100 g (може и повече)."
Last edited by a moderator:
