Cette vidéo présente une méthode de synthèse simple de la 4-MMC (méphédrone) à petite échelle à partir de la 4'-méthylpropiophénone. Il existe un manuel vidéo de synthèse totale qui explique tout et donne la possibilité de fabriquer de la 4-MMC à tous les débutants en synthèse organique.
Matériel et verrerie:
- Ballon à fond rond.
- Condenseur à reflux;
- Entonnoir à gouttes ;
- Papier indicateur depH.
- Béchers.
- Balance de laboratoire (0,01-200 g).
- Eprouvettes de mesure de 500 ml et 100 ml ;
- Agitateur magnétique avec plaque chauffante ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Entonnoir séparateur de 1 L ;
- Thermomètre de laboratoire ;
- Fiole de Buchner et entonnoir ;
- Source de vide;
- Papier filtre ;
Réactifs :
- 4'-Méthylpropiophénone (cas 5337-93-9) - 100g ;
- Benzène - 600 ml ;
- Brome (Br2) - 100 g ;
- N-méthylpyrrolidone - 300 ml ;
- Base libre de méthylamine 40% (solution aqueuse) - 200 ml ;
- Acide chlorhydrique 35% - 55 ml ;
- Acétone - 1000 ml ;
Description de la vidéo de synthèse de la 4-MMC (méphédrone) :
De 0:00 à 0:48
Il est dit au début de cette vidéo que la température du laboratoire et des réactifs (à l'exception de ceux qui doivent être refroidis) doit être modérée, environ 20-25ºC.
Ensuite, la préparation du réacteur est décrite.
Ensuite, la préparation du réacteur est décrite.
"Un ballon à fond rond de 2000 ml est placé sur un agitateur magnétique et fixé à un support de cornue et à une pince pour fixer l'appareil. Le fonctionnement de l'agitateur magnétique est vérifié. Un condenseur à reflux est installé sur le col central de la fiole et un tuyau de sortie de gaz y est fixé. Le tuyau est installé avec soin, sans plis. L'extrémité du tuyau est immergée dans un bidon contenant une solution aqueuse de bicarbonate de sodium à 15% (pour absorber les odeurs)".
Ensuite, le chargement des réactifs est effectué :
"Le 4-Méthylpropiophénone 100g et le benzène 300ml sont versés dans le flacon et fixés. Le brome 100g et le benzène 100ml sont versés dans l'entonnoir à goutte. Un thermomètre est installé et du brome est versé dans le mélange réactionnel. Un chauffage doux est mis en marche et la température dans le ballon est augmentée jusqu'à 35 ºC, puis le chauffage est éteint."
De 0:48 à 3:23
Réaction de bromation. La bromation est lancée par un chimiste après le chargement de tous les réactifs. La solution de brome est ajoutée par petites portions au benzène dans le ballon, afin que le mélange réactionnel ait le temps de se décolorer. Après l'ajout du brome, le mélange est agité sur un agitateur magnétique pendant 30 minutes supplémentaires.
"Le brome est ajouté goutte à goutte au mélange en quatre portions égales après l'arrêt du chauffage. Chaque nouvelle portion de brome est ajoutée après décoloration de la précédente"
"Le mélange réactionnel est agité pendant 30 minutes supplémentaires après l'ajout complet de brome"
"Le mélange réactionnel est agité pendant 30 minutes supplémentaires après l'ajout complet de brome"
La bromation de la 4-Méthylpropiophénone donne de la 2-bromo-4-Méthylpropiophénone dans le benzène.
De 3:23 à 6:16
Le mélange réactionnel est lavé dans une ampoule à décanter et l'excès de pression est évacué par un robinet. L'entonnoir est tourné dans un mouvement circulaire pour recueillir l'eau restante et l'égoutter. La solution de 2-bromo-4-méthylpropiophénone dans le benzène est conservée pour la synthèse suivante.
"On ajoute 200 ml d'eau après 30 minutes."
"Le mélange est versé dans l'ampoule à décanter. Les couches sont clairement séparées. La couche inférieure est éliminée, la couche supérieure est nécessaire."
"Le lavage est répété. On verse 200 ml d'eau et on agite bien. Les couches sont clairement séparées. La couche inférieure est drainée.
N'oubliez pas de relâcher la pression en ouvrant le robinet."
"L'entonnoir est tourné dans un mouvement circulaire pour collecter toute l'eau de la couche inférieure."
"Le mélange est versé dans l'ampoule à décanter. Les couches sont clairement séparées. La couche inférieure est éliminée, la couche supérieure est nécessaire."
"Le lavage est répété. On verse 200 ml d'eau et on agite bien. Les couches sont clairement séparées. La couche inférieure est drainée.
N'oubliez pas de relâcher la pression en ouvrant le robinet."
"L'entonnoir est tourné dans un mouvement circulaire pour collecter toute l'eau de la couche inférieure."
De 6:17 à 9:02
Réaction de méthylamination. La solution de 2-Bromo-4-Méthylpropiophénone dans le benzène est reversée dans le ballon, la méthylamine est versée. Le mélange réactionnel est chauffé à 40 ºC. Le NMP est ajouté par petites portions, en veillant à ce que la température ne dépasse pas 60 ºC. Si la température dépasse 60 ºC, l'addition suivante doit être effectuée lorsque la température diminue. Une fois que tous les NMP ont été ajoutés, le mélange réactionnel est agité pendant 15 minutes. Une riche couleur ambrée du mélange réactionnel peut être observée pendant le processus de méthylamination. C'est lesigne que la réaction est terminée.
La méthylamination de la 2-Bromo-4-méthylpropiophénone donne une base libre de méphédrone (4-MMC).
La méthylamination de la 2-Bromo-4-méthylpropiophénone donne une base libre de méphédrone (4-MMC).
"Le 2-Bromo-4-Méthylpropiophénone obtenu dans le benzène est reversé dans un ballon propre et de la méthylamine à 40 % est ajoutée à raison de 200 ml (solution aqueuse).
"Un condenseur à reflux, un entonnoir à gouttes et un thermomètre sont installés sur le ballon. L'agitateur est mis en marche et le ballon est chauffé à 40 ºC."
"Lorsque la température atteint 40 ºC, le chauffage est éteint et 300 ml de N-méthylpyrrolidone sont ajoutés à partir de l'entonnoir à gouttes, en veillant à ce que la température n'excède pas 60 ºC. Une courte réaction exothermique a lieu et la température peut augmenter après l'ajout de N-méthylpyrrolidone."
"Le mélange réactionnel est agité pendant 15 minutes après l'ajout de toute la N-méthylpyrrolidone."
"Un condenseur à reflux, un entonnoir à gouttes et un thermomètre sont installés sur le ballon. L'agitateur est mis en marche et le ballon est chauffé à 40 ºC."
"Lorsque la température atteint 40 ºC, le chauffage est éteint et 300 ml de N-méthylpyrrolidone sont ajoutés à partir de l'entonnoir à gouttes, en veillant à ce que la température n'excède pas 60 ºC. Une courte réaction exothermique a lieu et la température peut augmenter après l'ajout de N-méthylpyrrolidone."
"Le mélange réactionnel est agité pendant 15 minutes après l'ajout de toute la N-méthylpyrrolidone."
De 9:03 à 11:33
Lavage de labase libre de méphédrone . La base libre est lavée avec une solution de bicarbonate de sodium 200ml 5% et de l'eau 3 x 200ml. Le mélange est bien agité, un excès de pression de gaz est libéré par un robinet. Les couches sont séparées clairement dans l'ampoule à décanter. La couche aqueuse inférieure est évacuée dans une poubelle, la couche organique supérieure contenant une base libre est conservée pour la suite des opérations. Une pincée de chlorure de sodium est ajoutée à la solution pour éliminer l'eau résiduelle et la turbidité. Après une bonne agitation, la solution est laissée pendant un certain temps pour séparer les couches et un résidu d'eau est drainé. La méphédrone base pure et libre est obtenue .
"Ensuite, on ajoute une solution de bicarbonate de sodium à 5 % (100 ml) et du benzène (200 ml), on agite bien et on verse le tout dans une ampoule à décanter. Les couches sont clairement séparées."
"La couche d'eau inférieure est éliminée"
"200 ml d'eau sont versés sur la base libre de méphédrone dans le benzène (couche supérieure), bien agités. Les couches sont clairement séparées. La couche aqueuse inférieure est éliminée."
"La base libre de méphédrone dans le benzène est lavée trois fois avec de l'eau."
"Si la solution de base libre de méphédrone dans le benzène semble trouble après le lavage, du chlorure de sodium est ajouté et agité en mouvements circulaires."
"Le mélange est laissé au repos pendant quelques minutes, le reste de l'eau avec le chlorure de sodium est recueilli dans la couche inférieure. Ce résidu d'eau est éliminé. La base libre pure de méphédrone dans le benzène reste dans l'entonnoir."
"La couche d'eau inférieure est éliminée"
"200 ml d'eau sont versés sur la base libre de méphédrone dans le benzène (couche supérieure), bien agités. Les couches sont clairement séparées. La couche aqueuse inférieure est éliminée."
"La base libre de méphédrone dans le benzène est lavée trois fois avec de l'eau."
"Si la solution de base libre de méphédrone dans le benzène semble trouble après le lavage, du chlorure de sodium est ajouté et agité en mouvements circulaires."
"Le mélange est laissé au repos pendant quelques minutes, le reste de l'eau avec le chlorure de sodium est recueilli dans la couche inférieure. Ce résidu d'eau est éliminé. La base libre pure de méphédrone dans le benzène reste dans l'entonnoir."
De 11:34 à 12:38
Acidification. La méphédrone base libre est convertie en sel de chlorhydrate dans cette partie de la synthèse. L'acide chlorhydrique est ajouté goutte à goutte à la base libre 4MMC sous agitation constante. La solution devient chaude après l'acidification et un précipité apparaît. Ce précipité est le chlorhydrate de méphédrone. Ilest nécessaire de mesurer constammentle pH pendant la procédure d'acidification. L'acidification est arrêtée lorsque le pH atteint 5-5,5. Le bécher contenant le mélange est recouvert d'un film et placé au congélateur pendant quelques heures.
La "méphédrone base dans le benzène" est versée dans un large bécher, placé sur un agitateur magnétique. Un barreau d'agitation est placé à l'intérieur et l'agitation commence. Un entonnoir à gouttes est placé au-dessus du bécher et 55 ml d'acide chlorhydrique sont ajoutés à raison de 1 à 2 gouttes par seconde."
"Le pH est mesuré toutes les 10 secondes pour atteindre un pH de 5 à 5,5. Le chlorhydrate de méphédrone se forme dans le bécher et la température augmente pendant la procédure d'acidification. Le chlorhydrate de méphédrone peut être dissous, cette situation est normale. Des cristaux apparaissent pendant la procédure de refroidissement."
"L'agitateur est arrêté lorsque le pH est compris entre 5 et 5,5, le bécher est recouvert d'un film alimentaire et placé dans un congélateur pendant 4 heures. La température du congélateur ne doit pas être inférieure à -15 ºC."
"Le pH est mesuré toutes les 10 secondes pour atteindre un pH de 5 à 5,5. Le chlorhydrate de méphédrone se forme dans le bécher et la température augmente pendant la procédure d'acidification. Le chlorhydrate de méphédrone peut être dissous, cette situation est normale. Des cristaux apparaissent pendant la procédure de refroidissement."
"L'agitateur est arrêté lorsque le pH est compris entre 5 et 5,5, le bécher est recouvert d'un film alimentaire et placé dans un congélateur pendant 4 heures. La température du congélateur ne doit pas être inférieure à -15 ºC."
A partir de 12:39
Filtration et lavage.
L 'appareil de filtration est préparé : L'entonnoir de Buechner avec un filtre en papier est placé sur une fiole de Buechner dans la dernière partie de la vidéo. Le filtre est humidifié avec de l'acétone pour un meilleur contact avec la surface de l'entonnoir. Le mélange est bien agité pour que le précipité ne colle pas à un bécher et versé dans l'entonnoir. Le reste de méphédrone est lavé avec une portion supplémentaire d'acétone et transféré dans un entonnoir de Buechner.
Une pompe à vide est ensuite connectée à la fiole de Buechner par l'intermédiaire d'un tuyau. La poudre s'épaissit légèrement et des fissures apparaissent pendant le processus de filtration. Une petite quantité d'acétone est ajoutée dans l'entonnoir de Buechner, en coupant le vide en même temps, pour améliorer le lavage et le niveau de pureté. Le produit est lavé à l'acétone jusqu'à ce que des gouttes transparentes commencent à s'écouler de l'entonnoir.
La poudre est séchée dans un entonnoir de Buechner sous vide jusqu'à ce que la poudre de chlorhydrate de méphédrone devienne friable après le lavage à l'acétone. La méphédrone est séchée à l'air dans une pièce sèche et pesée.
L 'appareil de filtration est préparé : L'entonnoir de Buechner avec un filtre en papier est placé sur une fiole de Buechner dans la dernière partie de la vidéo. Le filtre est humidifié avec de l'acétone pour un meilleur contact avec la surface de l'entonnoir. Le mélange est bien agité pour que le précipité ne colle pas à un bécher et versé dans l'entonnoir. Le reste de méphédrone est lavé avec une portion supplémentaire d'acétone et transféré dans un entonnoir de Buechner.
Une pompe à vide est ensuite connectée à la fiole de Buechner par l'intermédiaire d'un tuyau. La poudre s'épaissit légèrement et des fissures apparaissent pendant le processus de filtration. Une petite quantité d'acétone est ajoutée dans l'entonnoir de Buechner, en coupant le vide en même temps, pour améliorer le lavage et le niveau de pureté. Le produit est lavé à l'acétone jusqu'à ce que des gouttes transparentes commencent à s'écouler de l'entonnoir.
La poudre est séchée dans un entonnoir de Buechner sous vide jusqu'à ce que la poudre de chlorhydrate de méphédrone devienne friable après le lavage à l'acétone. La méphédrone est séchée à l'air dans une pièce sèche et pesée.
"Le précipité obtenu est filtré sous vide et lavé sur le filtre avec de l'acétone.
Le bord long du bec de l'entonnoir dans la direction opposée à la sortie latérale de la fiole est déplié."
"Le filtre doit être humidifié avec de l'acétone."
"Le résidu de poudre de méphédrone dans le bécher est lavé avec une portion d'acétone."
"Tuyau d'une pompe à vide."
"Aimant d'un agitateur magnétique."
"La méphédrone est séchée à l'air. Le rendement théorique du chlorhydrate de méphédrone est de 144g à partir de 100g de 4-méthylpropiophénone, mais compte tenu des pertes, on obtient ~100g (peut-être plus)."
Le bord long du bec de l'entonnoir dans la direction opposée à la sortie latérale de la fiole est déplié."
"Le filtre doit être humidifié avec de l'acétone."
"Le résidu de poudre de méphédrone dans le bécher est lavé avec une portion d'acétone."
"Tuyau d'une pompe à vide."
"Aimant d'un agitateur magnétique."
"La méphédrone est séchée à l'air. Le rendement théorique du chlorhydrate de méphédrone est de 144g à partir de 100g de 4-méthylpropiophénone, mais compte tenu des pertes, on obtient ~100g (peut-être plus)."
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