Schéma de réaction :
- Ballon à fond rond de 100 ml.
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (facultatif).
- Plaque chauffante.
- Entonnoir.
- Seringue ou pipette Pasteur.
- Papier indicateur depH.
- Béchers (250 ml x2, 100 ml x4).
- Balance de laboratoire (0,01-100 g).
- Eprouvettes graduées de 10 ml et 100 ml.
- Bain-marie.
- Baguette de verre et spatule.
- Entonnoir séparateur de 0,5 L.
- Thermomètre de laboratoire (jusqu'à 200-250 °C) .
- Fiole de Buchner et entonnoir .
- Papier filtre.
Réactifs :
- Acide formique 10,98 g.
- n-Méthylformamide (NMF ; cas 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK ; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Acide chlorhydrique concentré (HCl 36 %) 30 ml.
- Solution d'hydroxyde de sodium (NaOH 35%) ~10 ml.
- Éther diéthylique (ou éther de pétrole) ~150 ml.
- Sulfate de magnésium (MgSO4) ~15 g.
- Méthanol (MeOH) ~50 ml.
- Acétone ~50 ml.
Synthèse :
1. Acide formique 3,66 g, n-méthylformamide (NMF) 7,6 g et MDP2P (PMK) 9,0 g sont placés dans un ballon à fond rond de 100 ml. Un condenseur à reflux et un thermomètre sont installés.
2. Le mélange est porté à reflux à 150-170 °C pendant 7 h avec des ajouts périodiques d'acide formique de 7,32 g.
3. Le mélange réactionnel est ensuite refroidi à température ambiante et une solution jaune claire de N-formyl-3,4-méthylènedioxyméthylamphétamine (N-formyl-MDMA) est obtenue. La solution de N-formyl-MDMA doit être lavée deux fois avec de l'eau distillée et séchée sur MgSO4. La solution sèche est filtrée pour en retirer les solides.
4. De l'acide chlorhydrique concentré (HCl 36% 30 ml) est ajouté à cette solution. Le mélange réactionnel est ensuite chauffé à 80 °C pendant 3 heures supplémentaires.
5. Le mélange réactionnel est alcalinisé avec plusieurs portions de solution d'hydroxyde de sodium (NaOH 35%) jusqu'à un pH de 12 . Ne pas surchauffer le mélange réactionnel.
6. La base brute libre de MDMA est extraite de la solution alcaline avec de l'éther diéthylique (ou de l'éther de pétrole) à raison de 2 x 50 ml. L'extrait d'éther avec la base libre de MDMA est séché sur MgSO4.
7. Le solvant organique est ensuite évaporé en chauffant légèrement le bain d'eau chaude ou à l'aide d'un évaporateur rotatif sous vide. L' huile de base exempte de MDMA est traitée au chlorure d'hydrogène gazeux et on obtient un précipité brun gélatineux de chlorhydrate de MDMA impur.
8. Le sel brut de chlorhydrate de MDMA est dissous dans un volume minimal de méthanol bouillant (MeOH), nécessaire pour dissoudre le sel brut de MDMA. La solution chaude est versée dans un bécher contenant de l'acétone réfrigérée, des cristaux se forment. Ce mélange est refroidi à température ambiante et filtré sous vide, les cristaux sont lavés avec une petite quantité d'acétone froide et sèche et séchés à l'air (ou dans une chambre à vide). Le produit obtenu est le chlorhydrate de MDMA cristallin.
9. Le chlorhydrate de MDMA peut être recristallisé une fois de plus pour obtenir des cristaux fauves dont le point de fusion se situe entre147 et 148 °C.
2. Le mélange est porté à reflux à 150-170 °C pendant 7 h avec des ajouts périodiques d'acide formique de 7,32 g.
3. Le mélange réactionnel est ensuite refroidi à température ambiante et une solution jaune claire de N-formyl-3,4-méthylènedioxyméthylamphétamine (N-formyl-MDMA) est obtenue. La solution de N-formyl-MDMA doit être lavée deux fois avec de l'eau distillée et séchée sur MgSO4. La solution sèche est filtrée pour en retirer les solides.
4. De l'acide chlorhydrique concentré (HCl 36% 30 ml) est ajouté à cette solution. Le mélange réactionnel est ensuite chauffé à 80 °C pendant 3 heures supplémentaires.
5. Le mélange réactionnel est alcalinisé avec plusieurs portions de solution d'hydroxyde de sodium (NaOH 35%) jusqu'à un pH de 12 . Ne pas surchauffer le mélange réactionnel.
6. La base brute libre de MDMA est extraite de la solution alcaline avec de l'éther diéthylique (ou de l'éther de pétrole) à raison de 2 x 50 ml. L'extrait d'éther avec la base libre de MDMA est séché sur MgSO4.
7. Le solvant organique est ensuite évaporé en chauffant légèrement le bain d'eau chaude ou à l'aide d'un évaporateur rotatif sous vide. L' huile de base exempte de MDMA est traitée au chlorure d'hydrogène gazeux et on obtient un précipité brun gélatineux de chlorhydrate de MDMA impur.
8. Le sel brut de chlorhydrate de MDMA est dissous dans un volume minimal de méthanol bouillant (MeOH), nécessaire pour dissoudre le sel brut de MDMA. La solution chaude est versée dans un bécher contenant de l'acétone réfrigérée, des cristaux se forment. Ce mélange est refroidi à température ambiante et filtré sous vide, les cristaux sont lavés avec une petite quantité d'acétone froide et sèche et séchés à l'air (ou dans une chambre à vide). Le produit obtenu est le chlorhydrate de MDMA cristallin.
9. Le chlorhydrate de MDMA peut être recristallisé une fois de plus pour obtenir des cristaux fauves dont le point de fusion se situe entre147 et 148 °C.
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et il n'y a pas d'avantage si vous cristallisez dans le réfrigérateur.