Last edited by a moderator:
Amfetamin szintézis P2NP-ből Al/Hg segítségével (videó)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Azamfetaminvideószintézisében reagenseket használnak:
Az amfetamin szintézis videó leírása.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropén (P2NP);
- 100 ml izopropil-alkohol (IPA);
- 50 ml jégecetsav (AcOH);
- 50 g nátrium-hidroxid (NaOH);
- 12 g alumínium (szeletelt háztartási fólia formájában);
- 0,1 g higany(II)-nitrát (Hg(NO3)2);
- 2 ml kénsav (H2SO4);
- 50 ml aceton;
- Desztillált víz;
- Laposfenekű lombik 2 L;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális);
- Reflux kondenzátor;
- tölcsér;
- Szűrőszita (konyhai minőségű is jó);
- Fecskendő vagy Pasteur-pipetta;
- pH-indikátor papírok;
- Főzőpoharak (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Vákuumforrás;
- Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas);
- 1000 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek;
- Hidegvizes fürdő;
- Üvegrúd és spatula;
- 1 literes elválasztótölcsér (opcionális);
- Laboratóriumi hőmérő;
- Buchner-lombik és tölcsér;
- Szűrőpapír;
Az amfetamin szintézis videó leírása.
A szintézis megkezdése előtt elkészítjük az 1-fenil-2-nitropropén 10 g oldatát 100 ml izopropil-alkoholban és 50 ml ecetsavban. Továbbá egy 12 g alumíniumfóliát papírdarálóval apró darabokra vágunk azalumínium-amalgám előállításához. Ollóval vágható vagy kézzel (kesztyűben) téphető.
0:04-0:40 - A készítmény vizes lúgos oldata. Ezt az oldatot előre elkészítettük, hogy az oldat szobahőmérsékletű legyen a fő reakcióelegy lúgosításának idejére ebben a videóban. A lúgosítás spontán melegítéssel történik. Ha friss forró aq lúgos oldatot használunk, akkor a hőmérséklet magasabbra emelkedik, és a reakciótömeg kényszerű hűtésére lesz szükség.
0:46-2:36 - Amalgám higany-nitráttal. Az amalgámozott alumínium az 1-fenil-2-nitropropéntamfetaminná redukálja . Az amalgámreakció során kis mennyiségű gáz fejlődik, szürke csapadék képződik. Fontos, hogy ne hagyjuk ki azt a pillanatot, amikor az alumínium amalgám elkészül. Ezt a pillanatot a szürke csapadékképződés és a megnövekedett gázfejlődés alapján lehet meghatározni. A reakció kezdetétől számított 10-15 perc múlva következik be.
A vizet géz eltávolítása nélkül leengedjük, az amalgámozott alumíniumot két adag hideg desztillált vízzel mossuk. Érdemes figyelni a gázbuborékok felszabadulására. Megfigyelhető, hogy a buborékok kisebbek és a folyadék színe sötétebb a "helyes" amalgámnál. Ha a reakció heves, a buborékok nagyok és a szín világos, az amalgám "helytelen". Ez szinte biztosan a higany-só hiánya miatt van. Felhívjuk a figyelmet arra, hogy a higany-sók mérgezőek.
2:37-4:28 - A folyamat legfontosabb része az 1-fenil-2-nitropropén redukciója alumínium-amalgámmal. A reakció exoterm és bőséges hőfelszabadulással zajlik. Az eljárás során gondosan szabályozni kell a hőmérsékletet. A reakciós lombikot túlmelegedés esetén jégfürdőben hűtjük. A lombikba hideg vizet szabad hozzáadni. Előfordul, hogy a reakció nem indul el, a reakciótömeget alaposan fel kell melegíteni, és a reakciót (megfelelően előkészített amalgámmal) el kell indítani. A reakció során forrásban lévő alkohol és ecetsav szaga szabadul fel. Allihn reflux kondenzátort használunk a gőzök felfogására. Az Allihn reflux kondenzátor hatékonysága növelhető a hozzá csatlakoztatható hideg vízzel.
5:04 - A reakciós lombikot kis mennyiségű alkohollal lehet öblíteni, és a maradékok összegyűjtése és a hozam növelése érdekében a reakcióban nem reagált alumíniumot is át lehet öblíteni vele.
5:13 - Kevés nem reagált alumíniumnak kell maradnia. A maradékok alapján meghatározható a reagált 1-fenil-2-nitropropen mennyisége.
5:16-6:13 - Lúgosítás. A reakciót hőfelszabadítással végezzük. Az el nem reagált alumínium maradványai ezen felül reagálnak a lúggal és felmelegítik az elegyet, valamint melléktermékeket hoznak létre.
A lúgosítás után 30 percen belül látható rétegekre történő szétválás következik be. A felső réteg pH-értékének 11-12-nek kell lennie.
6:18-7:23 - Dekantálás. Gyűjtse össze a felső réteget amfetamin bázissal alkoholban. Kis mennyiségű vízmentes magnézium-szulfáttal szárítható. A salakot nem poláros oldószerrel (éter, benzol, toluol) extrahálhatjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk.
7:24-8:50 - Kénsavas oldat készítése acetonban. Ez az oldat a simább savanyításhoz szükséges. Ha tömény kénsavat használunk, a termék helyi túlsavasodása történik. Ezért a hozam csökken.
8:51-10:53 - A termék savanyítása és az amfetamin-szulfát kinyerése. Az előző szakaszban összegyűjtött felső sárga réteghez cseppenként kénsav előkészített oldatát adjuk. A savoldat minden egyes cseppjével sópelyhek keletkeznek. Ez a szakasz nagyon fontos, gondosan szabályozni kell a pH-t, hogy elkerüljük a túlsavasodást. A savasítást addig folytatjuk, amíg a pH 5,5-6 nem lesz . A túlsavasított termék rózsaszínű. Teljes túlsavasodás esetén a termék megromlik.
10:55-11:38 - Amfetamin-szulfát szűrése az oldószerből Buchner-tölcsérben, vákuum alatt. A terméket ebben a szakaszban hideg acetonnal is ki lehet öblíteni, ha az amfetamin-szulfát-törmelékkel együtt átöntjük a Buchner-tölcséren.
11:41-12:28 - Szűrés rögtönzött eszközökkel. Bármilyen vastag szövet használható szűrőként. Az így kapott terméket néhány órán át meleg, száraz helyen szárítjuk a maradék oldószerek eltávolítása érdekében. Ajánlatos vákuumcsomagolásban tárolni.
A hozam 60-70%.
0:04-0:40 - A készítmény vizes lúgos oldata. Ezt az oldatot előre elkészítettük, hogy az oldat szobahőmérsékletű legyen a fő reakcióelegy lúgosításának idejére ebben a videóban. A lúgosítás spontán melegítéssel történik. Ha friss forró aq lúgos oldatot használunk, akkor a hőmérséklet magasabbra emelkedik, és a reakciótömeg kényszerű hűtésére lesz szükség.
0:46-2:36 - Amalgám higany-nitráttal. Az amalgámozott alumínium az 1-fenil-2-nitropropéntamfetaminná redukálja . Az amalgámreakció során kis mennyiségű gáz fejlődik, szürke csapadék képződik. Fontos, hogy ne hagyjuk ki azt a pillanatot, amikor az alumínium amalgám elkészül. Ezt a pillanatot a szürke csapadékképződés és a megnövekedett gázfejlődés alapján lehet meghatározni. A reakció kezdetétől számított 10-15 perc múlva következik be.
A vizet géz eltávolítása nélkül leengedjük, az amalgámozott alumíniumot két adag hideg desztillált vízzel mossuk. Érdemes figyelni a gázbuborékok felszabadulására. Megfigyelhető, hogy a buborékok kisebbek és a folyadék színe sötétebb a "helyes" amalgámnál. Ha a reakció heves, a buborékok nagyok és a szín világos, az amalgám "helytelen". Ez szinte biztosan a higany-só hiánya miatt van. Felhívjuk a figyelmet arra, hogy a higany-sók mérgezőek.
2:37-4:28 - A folyamat legfontosabb része az 1-fenil-2-nitropropén redukciója alumínium-amalgámmal. A reakció exoterm és bőséges hőfelszabadulással zajlik. Az eljárás során gondosan szabályozni kell a hőmérsékletet. A reakciós lombikot túlmelegedés esetén jégfürdőben hűtjük. A lombikba hideg vizet szabad hozzáadni. Előfordul, hogy a reakció nem indul el, a reakciótömeget alaposan fel kell melegíteni, és a reakciót (megfelelően előkészített amalgámmal) el kell indítani. A reakció során forrásban lévő alkohol és ecetsav szaga szabadul fel. Allihn reflux kondenzátort használunk a gőzök felfogására. Az Allihn reflux kondenzátor hatékonysága növelhető a hozzá csatlakoztatható hideg vízzel.
5:04 - A reakciós lombikot kis mennyiségű alkohollal lehet öblíteni, és a maradékok összegyűjtése és a hozam növelése érdekében a reakcióban nem reagált alumíniumot is át lehet öblíteni vele.
5:13 - Kevés nem reagált alumíniumnak kell maradnia. A maradékok alapján meghatározható a reagált 1-fenil-2-nitropropen mennyisége.
5:16-6:13 - Lúgosítás. A reakciót hőfelszabadítással végezzük. Az el nem reagált alumínium maradványai ezen felül reagálnak a lúggal és felmelegítik az elegyet, valamint melléktermékeket hoznak létre.
A lúgosítás után 30 percen belül látható rétegekre történő szétválás következik be. A felső réteg pH-értékének 11-12-nek kell lennie.
6:18-7:23 - Dekantálás. Gyűjtse össze a felső réteget amfetamin bázissal alkoholban. Kis mennyiségű vízmentes magnézium-szulfáttal szárítható. A salakot nem poláros oldószerrel (éter, benzol, toluol) extrahálhatjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk.
7:24-8:50 - Kénsavas oldat készítése acetonban. Ez az oldat a simább savanyításhoz szükséges. Ha tömény kénsavat használunk, a termék helyi túlsavasodása történik. Ezért a hozam csökken.
8:51-10:53 - A termék savanyítása és az amfetamin-szulfát kinyerése. Az előző szakaszban összegyűjtött felső sárga réteghez cseppenként kénsav előkészített oldatát adjuk. A savoldat minden egyes cseppjével sópelyhek keletkeznek. Ez a szakasz nagyon fontos, gondosan szabályozni kell a pH-t, hogy elkerüljük a túlsavasodást. A savasítást addig folytatjuk, amíg a pH 5,5-6 nem lesz . A túlsavasított termék rózsaszínű. Teljes túlsavasodás esetén a termék megromlik.
10:55-11:38 - Amfetamin-szulfát szűrése az oldószerből Buchner-tölcsérben, vákuum alatt. A terméket ebben a szakaszban hideg acetonnal is ki lehet öblíteni, ha az amfetamin-szulfát-törmelékkel együtt átöntjük a Buchner-tölcséren.
11:41-12:28 - Szűrés rögtönzött eszközökkel. Bármilyen vastag szövet használható szűrőként. Az így kapott terméket néhány órán át meleg, száraz helyen szárítjuk a maradék oldószerek eltávolítása érdekében. Ajánlatos vákuumcsomagolásban tárolni.
A hozam 60-70%.
Last edited by a moderator:
Mit gondol arról, hogy ecetsav helyett etil-acetátot használjunk a fenilnitropropén redukciójához?
Használható, különösen a technikai minőségű etil-acetát, mivel az alkoholt és ecetsavat tartalmaz, ha a gyártás során nem tisztították meg további módon.
Last edited by a moderator:
Szia,megvalósítható-e a méretnövelés?Milyen reakcióedényre lenne szükség az exoterm reakció kezeléséhez, és milyen kondenzátorra?Talán felső keverés?Hűtési módok?Te vagy a főnök erre a videóra tho.Köszönöm.
Igen, talán a felülről történő keverés. Ehhez a reakcióhoz műanyag hordókat használhat, vízhűtéses "hordó a hordóban" rendszerrel.
Last edited by a moderator:
Kell hozzá reflux kondenzátor akkor?Vagy hermetikusan lezárt?Valamilyen nyomáscsökkentő?Köszönöm szépen a válaszát.
Reflux kondenzátor nélkül az alkohol elpárologtatásával foglalkozunk. Ha a csapadék kővé válik, adjunk ismét tiszta alkoholt a reakcióhoz. A teljesen lezárt hordó nem alkalmas, mivel erősen növekvő nyomással fogunk foglalkozni.
Last edited by a moderator:
Sajnos ez a reakció a hozamok csökkenésével skálázódik. Optimális esetben 100 g fenil-nitro-propént tudtam betölteni egy 20 L-es lombikba, jeges vízzel teli medencében hűtéssel, a p2np amalgámban lévő oldatát 3 adagban adtam hozzá.
Last edited by a moderator:
- By طهرانmobster
after complete amalgamation
If before add sulfuric acid to oil
We see nidle crystals in oil
Its mean the reaction is not done and its not amphetamine oil?
And another questation
If i use 30 gr of p2np instead of 10 gr should i triple gaa and ipa and water?
Thank you for answer
If before add sulfuric acid to oil
We see nidle crystals in oil
Its mean the reaction is not done and its not amphetamine oil?
And another questation
If i use 30 gr of p2np instead of 10 gr should i triple gaa and ipa and water?
Thank you for answer
Köszönöm a válaszaitokat srácok. milyen mennyiségű P2NP-t lehetne reagáltatni egy 200l-es hordóban jó hűtés és állandó felülről történő keverés mellett? szerintetek ez életképes a hozamveszteség miatt?
Maximális mennyiség, amit tudok volt 2,5 kg P2NP per ez a reakció, de szükség van jó ellenőrzés a hőmérséklet. A reakció fokozatos skálázása - a legjobb választás. A skálázással kapcsolatos bármilyen probléma esetén jobb, ha kisebb mennyiségeken oldjuk meg. Ezen az úton tudunk segíteni, visszajelzésekkel.
Last edited by a moderator:
Használhat sugárzó padlócsöveket és hideg vizet a hűtéshez. A csövek csavarják a spirálokat a hordó belsejében, és szükség esetén engedik az áramló hideg vizet. És ha szükséges, hagyja a meleg vizet a fűtéshez. A műanyag cső nem reagál a keverékkel. A fej feletti keverőhöz polipropilén tengelyre vagy teflonbevonatra van szükség.
Last edited by a moderator:
Bármilyen speciális típusú műanyag cső, amely képes kezelni a reakcióból származó hőt és a hideg/meleg stresszt?Köszönöm sensei.
Last edited by a moderator:
Rózsa - a termék túloxidálódott (az amfetaminsó egy része a sav túlzott használata miatt bomlástermékké vált, és elszínezte a por többi részét).
Sárga - a termék nem oxidálódott (a sav hiánya miatt nem alakult át az összes bázis sókká, és annak maradványai megszínezték a por többi részét).
Piros - a fenil-nitropropilén nem reagált teljesen az amalgámmal, a reakcióelegy lúgosodott és sókká savasodott, ezt a színt adva.
Zöld - a higany sók más fémekkel szennyezettek, ami a színt eredményezi. Ezenkívül befolyásolja az amalgám kialakulását.
Barna - gyanták képződése a szintézis során.
Tanulmányozza ezt a szálat http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Sárga - a termék nem oxidálódott (a sav hiánya miatt nem alakult át az összes bázis sókká, és annak maradványai megszínezték a por többi részét).
Piros - a fenil-nitropropilén nem reagált teljesen az amalgámmal, a reakcióelegy lúgosodott és sókká savasodott, ezt a színt adva.
Zöld - a higany sók más fémekkel szennyezettek, ami a színt eredményezi. Ezenkívül befolyásolja az amalgám kialakulását.
Barna - gyanták képződése a szintézis során.
Tanulmányozza ezt a szálat http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
- By Codoi
Van-e különbség a hatáserősségben e módszer és a cucl2+nabh4 között?
Kaptam egy adag speedet (1 sor és nem tudsz 24 órát aludni+csikorgó fogak,szintén nagyon más szagú,mint amit én magam főztem a cucl2 módszerrel(nagyon tiszta az én oppinionomban.).
Lehet, hogy az első tartalmazhatott maradványokat a szintézisből vagy valamit?így a különböző szag és hatás(i m atraching egy fotót mindkettővel ,mayb
e ez segíthet)
Kaptam egy adag speedet (1 sor és nem tudsz 24 órát aludni+csikorgó fogak,szintén nagyon más szagú,mint amit én magam főztem a cucl2 módszerrel(nagyon tiszta az én oppinionomban.).
Lehet, hogy az első tartalmazhatott maradványokat a szintézisből vagy valamit?így a különböző szag és hatás(i m atraching egy fotót mindkettővel ,mayb
e ez segíthet)