Reakcijos schema:
- 100 ml kolba su apvaliu dugnu.
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma).
- Šildymo plokštelė.
- Piltuvėlis.
- Švirkštas arba Pastero pipetė.
- pH indikatoriaus popierėliai.
- stiklinės (250 ml x2, 100 ml x4).
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,01-100 g).
- 10 mL ir 100 mL matavimo cilindrai.
- Vandens vonia.
- Stiklinė lazdelė ir mentelė.
- Atskiriamasis piltuvas 0,5 l.
- Laboratorinis termometras (iki 200-250 °C ).
- Buchnerio kolba ir piltuvas .
- Filtravimo popierius.
Reagentai:
- Skruzdžių rūgštis 10,98 g.
- n-metilformamidas (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Koncentruota druskos rūgštis (HCl 36 %) 30 ml.
- natrio hidroksido tirpalas (NaOH 35%) ~10 ml.
- Dietilo eteris (arba petroleteris) ~150 ml.
- Magnio sulfatas ( MgSO4)~15 g.
- Metanolis (MeOH) ~50 ml.
- acetonas ~50 ml.
Sintezė:
1. Skruzdžių rūgštis 3,66 g, n-metilformamidas (NMF) 7,6 g ir MDP2P (PMK) 9,0 g sudedami į 100 ml apvaliadugnę kolbą. Įrengiamas grįžtamasis kondensatorius ir termometras.
2. Mišinys refliuksuojamas 150-170 °C temperatūroje 7 h, periodiškai pridedant 7,32 g skruzdžių rūgšties.
3. Po to reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros, gaunamas skaidrus geltonas N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamino (N-formil-MDMA) tirpalas. N-formil-MDMA tirpalas turi būti du kartus nuplautas distiliuotu vandeniu ir išdžiovintas virš MgSO4. Sausas tirpalas filtruojamas nuo kietųjų dalelių.
4. Į šį tirpalą įpilama koncentruotos druskos rūgšties (HCl 36 % 30 ml). Po to reakcijos mišinys dar 3 val. kaitinamas 80 °C temperatūroje.
5. Reakcijos mišinys šarminamas keliomis porcijomis natrio hidroksido tirpalo (NaOH 35 %) iki 12 pH. Neperkaitinkite reakcijos mišinio.
6. Neapdorota laisvoji MDMA bazė iš šarminio tirpalo ekstrahuojama dietileteriu (arba petroleteriu) 2 x 50 ml. Eterinis ekstraktas su laisvąja MDMA baze išdžiovinamas virš MgSO4.
7. Po to organinis tirpiklis išgarinamas šiek tiek kaitinant šiltoje vandens vonelėje arba naudojant rotacinį garintuvą su vakuumu. MDMA laisvosios bazės aliejus apdoroj amasdujiniu vandenilio chloridu ir gaunamos geltonos rudos netyro MDMA hidrochlorido nuosėdos.
8 . Neapdorota MDMA hidrochlorido druska ištirpinama mažiausiame verdančio metanolio (MeOH) kiekyje, kuris reikalingas neapdorotai MDMA druskai ištirpinti. Karštas tirpalas supilamas į ąsotį su atšaldytu acetonu, susidaro kristalai. Šis mišinys atšaldomas iki kambario temperatūros ir vakuuminiu būdu filtruojamas, kristalai nuplaunami nedideliu kiekiu šalto sauso acetono ir džiovinami ore (arba džiovinami vakuuminėje kameroje). Gaunamas kristalinis MDMA hidrochloridas.
9 . MDMA hidrochloridą galima dar kartąperkristalizuoti, kad gautųsi žalsvos spalvos kristalai, kurių lydymosi temperatūra 147-148 °C.
2. Mišinys refliuksuojamas 150-170 °C temperatūroje 7 h, periodiškai pridedant 7,32 g skruzdžių rūgšties.
3. Po to reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros, gaunamas skaidrus geltonas N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamino (N-formil-MDMA) tirpalas. N-formil-MDMA tirpalas turi būti du kartus nuplautas distiliuotu vandeniu ir išdžiovintas virš MgSO4. Sausas tirpalas filtruojamas nuo kietųjų dalelių.
4. Į šį tirpalą įpilama koncentruotos druskos rūgšties (HCl 36 % 30 ml). Po to reakcijos mišinys dar 3 val. kaitinamas 80 °C temperatūroje.
5. Reakcijos mišinys šarminamas keliomis porcijomis natrio hidroksido tirpalo (NaOH 35 %) iki 12 pH. Neperkaitinkite reakcijos mišinio.
6. Neapdorota laisvoji MDMA bazė iš šarminio tirpalo ekstrahuojama dietileteriu (arba petroleteriu) 2 x 50 ml. Eterinis ekstraktas su laisvąja MDMA baze išdžiovinamas virš MgSO4.
7. Po to organinis tirpiklis išgarinamas šiek tiek kaitinant šiltoje vandens vonelėje arba naudojant rotacinį garintuvą su vakuumu. MDMA laisvosios bazės aliejus apdoroj amasdujiniu vandenilio chloridu ir gaunamos geltonos rudos netyro MDMA hidrochlorido nuosėdos.
8 . Neapdorota MDMA hidrochlorido druska ištirpinama mažiausiame verdančio metanolio (MeOH) kiekyje, kuris reikalingas neapdorotai MDMA druskai ištirpinti. Karštas tirpalas supilamas į ąsotį su atšaldytu acetonu, susidaro kristalai. Šis mišinys atšaldomas iki kambario temperatūros ir vakuuminiu būdu filtruojamas, kristalai nuplaunami nedideliu kiekiu šalto sauso acetono ir džiovinami ore (arba džiovinami vakuuminėje kameroje). Gaunamas kristalinis MDMA hidrochloridas.
9 . MDMA hidrochloridą galima dar kartąperkristalizuoti, kad gautųsi žalsvos spalvos kristalai, kurių lydymosi temperatūra 147-148 °C.
Last edited by a moderator:
ir nėra jokios naudos, jei kristalas šaldytuve