Synthese van MDMA uit piperonylmethylketon (PMK/MDP2P) met mierenzuur

[WillD]

Reactieschema:

Apparatuur en glaswerk:

• Rondbodemkolf van 100 ml.
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel).
• Terugvloeikoeler.
• Verwarmingsplaat.
• Trechter.
• Spuit of pasteurpipet.
• pH-indicatorpapier.
• Bekers (250 ml x2, 100 ml x4).
• Vacuümbron.
• Laboratoriumweegschaal (0,01-100 g is geschikt).
• Maatcilinders 10 mL en 100 mL.
• Waterbad.
• Glazen staaf en spatel.
• Scheitrechter 0,5 L.
• Laboratoriumthermometer (tot 200-250 °C) .
• Buchner-kolf en trechter .
• filtreerpapier.

Reagentia:

• Mierenzuur 10,98 g.
• n-Methylformamide (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
• MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
• Geconcentreerd zoutzuur (HCl 36%) 30 ml.
• Natriumhydroxideoplossing (NaOH 35%) ~10 ml.
• Diethylether (of petroleumether) ~150 ml.
• Magnesiumsulfaat (MgSO4) ~15 g.
• Methanol (MeOH) ~50 ml.
• Aceton ~50 ml.

Synthese:

1. Mierenzuur 3,66 g, n-methylformamide (NMF) 7,6 g en MDP2P (PMK) 9,0 g worden in een rondbodemkolf van 100 ml gedaan. Refluxkoeler en thermometer worden geïnstalleerd.
2. Het mengsel wordt 7 uur bij 150-170 °C refluxed met periodieke toevoegingen van mierenzuur 7,32 g.
3. Daarna wordt het reactiemengsel afgekoeld. Daarna wordt het reactiemengsel afgekoeld tot kamertemperatuur en wordt een heldere gele oplossing van N-formyl-3,4-methyleendioxymethylamfetamine (N-formyl-MDMA) verkregen. De N-formyl-MDMA-oplossing moet tweemaal worden gewassen met gedestilleerd water en gedroogd boven MgSO4. De droge oplossing wordt van vaste stoffen gefiltreerd.
4. Geconcentreerd zoutzuur (HCl 36% 30 ml) wordt aan deze oplossing toegevoegd. Daarna wordt het reactiemengsel nog eens 3 uur bij 80 °C verhit.
5. Het reactiemengsel wordt alkalisch gemaakt met MgSO4. Het reactiemengsel wordt alkalisch gemaakt met verschillende porties natriumhydroxideoplossing (NaOH 35%) tot 12 pH. Het reactiemengsel niet oververhitten.
6. Ruwe MDMA vrije base wordt uit de alkalische oplossing geëxtraheerd met diethylether (of petroleumether) 2 x 50 mL. Het etherextract met MDMA vrije base wordt gedroogd boven MgSO4.
7. Daarna wordt het organische oplosmiddel verdampt bij een lichte verwarming in een warmwaterbad of met behulp van een rotatieverdamper onder vacuüm. De MDMA-vrije basisolie wordt behandeld met waterstofchloridegas en er wordt een gelatineachtig bruin neerslag van onzuiver MDMAhydrochloride verkregen.
8. Het ruwe MDMA-hydrochloridezout wordt opgelost in een minimaal volume kokende methanol (MeOH), dat nodig is om het ruwe MDMA-zout op te lossen. De hete oplossing wordt in een bekerglas met gekoelde aceton gegoten, waarna kristallen worden gevormd. Dit mengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur en vacuümgefiltreerd, de kristallen worden gewassen met een kleine hoeveelheid koude droge aceton en aan de lucht gedroogd (of gedroogd in een vacuümkamer). Als product wordt kristallijn MDMAhydrochloride verkregen.
9. MDMA-hydrochloride kan nog één keer worden geherkristalliseerd tot vaalbruine kristallen met een smeltpunt van 147 - 148 °C.

 

[Honolulu98]

Indien mogelijk DMF gebruiken of is NMF beter?


Is er een verschil?

 

[WillD]

Nee, DMF is onmogelijk voor deze reactie

 

[rickyrick]

Wat is volgens jou de beste manier om tegenwoordig PMK te krijgen of te synthetiseren? PMK methylglycidaat misschien?

 

[WillD]

PMK-gly is zeker de beste bron (na sassafrasolie, als je het kunt kopen).

 

[Gale]

Deze methode lijkt erg leuk, maar hoe zijn de resultaten?

 

[blackchip]

wat betekent behandelen met chloorwaterstofgas?

 

[WillD]

Met een gasgenerator. Maar je kunt waterig zoutzuur en droge aceton gebruiken.
In het beste geval dezelfde hoeveelheid als PMK-olie, in de vorm van hydrochloride, maar eerder minder.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Wat is de methode met HCI en droge aceton?

 

[Followme38]

Kun je standaard formamide gebruiken in plaats van nmf?

 

[CryoThio]

Het zal MDA produceren, geen MDMA, maar ja, dat kan. De methylgroep is nodig voor mdma

 

[Jasonmorales77]

Kan ik MDA genereren met deze route die iets verandert, kan iemand me uitleggen hoe?

 

[CryoThio]

Er zouden hier een aantal schrijfopdrachten moeten zijn.

Mda wordt geproduceerd door formamide te laten reageren met mdp2p.

Mdma wordt geproduceerd door n methylformamide te laten reageren met mdp2p.

 

[blackchip]

Het spijt me dat ik deze vraag opnieuw stel, maar ik heb de literatuur over de hcl-gasgenerator gelezen, maar het geeft geen antwoord op mijn vraag. Als ik het gas maak met de generator, betekent 'behandelen' dan dat ik het gas door een kolf met de ruwe MDMA laat gaan?

 

[Followme38]

Gebruik gewoon watervrije aceton en 37% hcl werken met hcl gas is gevaarlijk als de hel en er is geen voordeel als je kristal in koelkast

 

[Gale]

Je bedoelt 37% hcl druppelsgewijs toevoegen aan watervrije aceton tot het zuur wordt en dan invriezen? Vergassen is niet zo gevaarlijk als je het goed doet, het is echt chill. Ik zou liever een droge zure oplossing hebben die ik aan NP kan toevoegen, zoals zwavelzuur. Dat zou soepeler zijn. Is het goed om de sulfaatroute te volgen? Ik heb het gevoel dat het mooie kristallen zal maken.

 

[Followme38]

Je hebt op dit punt gelijk, alleen is het meestal moeilijk om aan gas te komen.

 

[Gale]

Tenzij je op de meeste plaatsen woont waar dit reagens het gemakkelijkst te verkrijgen is. HCL aq gegoten op calc chloride = gasolina

 

[Montecristo]

Wat is de mierenzuurconcentratie?
Dus in plaats van vergassen zou ik het residu wassen met hcl en aceton?
Is er een alternatief voor diethylether? Kan ik DCM of nafta gebruiken?
En moet ik de nieuwe [Ethyl Gylc] PMK omzetten in PMK-olie?
Bedankt!

 

[ymaaah]

Ik denk dat je in plaats van diethylether acetaatether kunt gebruiken, dat is een goede manier.

 

[Montecristo]

Hoeveel hcl en droge aceton moet worden gebruikt?
wat is de yeild vergeleken met bubbling hcl?

 

[Gale]

De opbrengst zou hetzelfde moeten zijn en IMO is vergassing de beste methode, of je deze stap nu direct uitvoert of na het verzamelen en drogen van de base, dan oplossen in IPA en misschien een paar ml hcl aq toevoegen en invriezen...wat je kristallen zou moeten geven...maar ik raad aan om een heleboel IPA te vergassen en op te slaan. Dan heb je droge IPA/HCL. Wanneer je het nodig hebt, is het klaar en hoef je alleen maar HCl/IPA toe te voegen aan droog NP tot pH 5?

De vergassingsfase is echt de meest ontspannende stap. Het lijkt intimiderend, maar met een goede luchtafvoer hoef je niet eens een masker te dragen IME, ik doe de mijne soms af en ik ruik niets... het kan wel slim zijn om een beschermende gezichtsbescherming te dragen als de buis verstopt raakt en de druk opbouwt en in een willekeurige richting ontsnapt.

 

[Gale]

De opbrengst zou hetzelfde moeten zijn en IMO is vergassing de beste methode, of je deze stap nu direct uitvoert of na het verzamelen en drogen van de base, dan oplossen in IPA en misschien een paar ml hcl aq toevoegen en invriezen...wat je kristallen zou moeten geven...maar ik raad aan om een heleboel IPA te vergassen en op te slaan. Dan heb je droge IPA/HCL. IMO voelt het voor mij georganiseerder om droge IPA/hcl te gebruiken...je hoeft je niet op te stellen voor het vergassen of te wachten op het juiste moment om te vergassen enz.

De vergassingsfase is echt de meest ontspannende stap. Het lijkt intimiderend, maar met een goede luchtafvoer hoef je niet eens een masker te dragen IME, ik doe de mijne soms af en ruik niets... het kan wel slim zijn om een gezichtsbescherming te dragen als de buis verstopt raakt en de druk opbouwt en in een willekeurige richting ontsnapt, wat je kan verblinden of een mooie brandwond kan geven... Met dat in gedachten is vergassen nog steeds een ontspannend en gemakkelijk proces.

 

[Montecristo]

Ja lief, ik weet hoe ik HCL moet vergassen om een zuur met een hogere concentratie te krijgen met behulp van Azeotrope destillatie, is dit dezelfde methode met de gasleiding die in de oplossing gaat?

 

[Montecristo]

gas je gewoon tot al het product gekristalliseerd is?