Esquema de reação:
- Balão de fundo redondo de 100 ml.
- Placa de aquecimento.
- Funil.
- Seringa ou pipeta Pasteur.
- Papéis indicadores depH.
- Béqueres (250 mL x2, 100 mL x4).
- Balança de laboratório (0,01-100 g é adequada).
- Cilindros de medição de 10 mL e 100 mL.
- Banho-maria.
- Bastão de vidro e espátula.
- Funil de separação de 0,5 L.
- Termômetro de laboratório (até 200-250 °C) .
- Balão de Buchner e funil .
- Papel de filtro.
Reagentes:
- Ácido fórmico 10,98 g.
- n-Metilformamida (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%) 30 ml.
- Solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) ~10 ml.
- Éter dietílico (ou éter de petróleo) ~150 ml.
- Sulfato de magnésio (MgSO4) ~15 g.
- Metanol (MeOH) ~50 ml.
- Acetona ~50 ml.
Síntese:
1. Ácido fórmico 3,66 g, n-metilformamida (NMF) 7,6 g e MDP2P (PMK) 9,0 g são colocados em um balão de fundo redondo de 100 ml. O condensador de refluxo e o termômetro são instalados.
2. A mistura é refluxada a 150-170 °C por 7 h com adições periódicas de 7,32 g de ácido fórmico.
3. Depois disso, a mistura da reação é resfriada à temperatura ambiente, obtendo-se uma solução amarela clara de N-formil-3,4-metilenodioximetanfetamina (N-formil-MDMA). A solução de N-formil-MDMA deve ser lavada com água destilada duas vezes e seca sobre MgSO4. A solução seca é filtrada dos sólidos.
4. Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%, 30 ml) é adicionado a essa solução. Em seguida, a mistura da reação é aquecida a 80 °C por mais 3 h.
5. A mistura da reação é alcalinizada com várias porções de solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) até o pH 12 . Não superaqueça a mistura de reação.
6. A base livre de MDMA bruta é extraída da solução alcalina com éter dietílico (ou éter de petróleo) 2 x 50 mL. O extrato etéreo com a base livre de MDMA é seco sobre MgSO4.
7. Em seguida, o solvente orgânico é evaporado com um leve aquecimento em um banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo a vácuo. O óleo de base livre de MDMA é tratado com gás cloreto de hidrogênio e é obtido um precipitado marrom gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.
8. O sal de cloridrato de MDMA bruto é dissolvido em um volume mínimo de metanol (MeOH) em ebulição, necessário para dissolver o sal bruto de MDMA. A solução quente é despejada em um béquer com acetona resfriada e os cristais são formados. Essa mistura é resfriada até a temperatura ambiente e filtrada a vácuo. Os cristais são lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou secos em uma câmara a vácuo). O cloridrato de MDMA cristalino é obtido como produto.
9. O cloridrato de MDMA pode ser recristalizado mais uma vez para produzir cristais marrons com ponto de fusão de 147 a 148 °C.
2. A mistura é refluxada a 150-170 °C por 7 h com adições periódicas de 7,32 g de ácido fórmico.
3. Depois disso, a mistura da reação é resfriada à temperatura ambiente, obtendo-se uma solução amarela clara de N-formil-3,4-metilenodioximetanfetamina (N-formil-MDMA). A solução de N-formil-MDMA deve ser lavada com água destilada duas vezes e seca sobre MgSO4. A solução seca é filtrada dos sólidos.
4. Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%, 30 ml) é adicionado a essa solução. Em seguida, a mistura da reação é aquecida a 80 °C por mais 3 h.
5. A mistura da reação é alcalinizada com várias porções de solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) até o pH 12 . Não superaqueça a mistura de reação.
6. A base livre de MDMA bruta é extraída da solução alcalina com éter dietílico (ou éter de petróleo) 2 x 50 mL. O extrato etéreo com a base livre de MDMA é seco sobre MgSO4.
7. Em seguida, o solvente orgânico é evaporado com um leve aquecimento em um banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo a vácuo. O óleo de base livre de MDMA é tratado com gás cloreto de hidrogênio e é obtido um precipitado marrom gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.
8. O sal de cloridrato de MDMA bruto é dissolvido em um volume mínimo de metanol (MeOH) em ebulição, necessário para dissolver o sal bruto de MDMA. A solução quente é despejada em um béquer com acetona resfriada e os cristais são formados. Essa mistura é resfriada até a temperatura ambiente e filtrada a vácuo. Os cristais são lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou secos em uma câmara a vácuo). O cloridrato de MDMA cristalino é obtido como produto.
9. O cloridrato de MDMA pode ser recristalizado mais uma vez para produzir cristais marrons com ponto de fusão de 147 a 148 °C.
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e não há vantagem se o cristal estiver na geladeira