Toto video predstavuje jednoduchý spôsob syntézy 4-MMC (mefedrónu) v malom rozsahu zo 4'-metylpropiofenónu. Je tu celkový návod na syntézu, ktorý všetko vysvetľuje a dáva možnosť vyrobiť 4-MMC každému začiatočníkovi organickej syntézy.
Vybavenie a sklo:
- Banka s okrúhlym dnom.
- spätný chladič;
- Odkapávací lievik;
- papiere s indikátorompH.
- kadičky.
- Laboratórne váhy (vhodné 0,01-200 g).
- odmerné valce s objemom 500 ml a 100 ml;
- Magnetické miešadlo s ohrievacou doskou;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Oddeľovací lievik 1 l ;
- Laboratórny teplomer;
- Buchnerova banka a lievik;
- Zdroj vákua;
- Filtračný papier;
Reagencie:
- 4'-metylpropiofenón (cas 5337-93-9) - 100 g;
- Benzén - 600 ml;
- Bróm (Br2) - 100 g;
- N-metylpyrolidón - 300 ml;
- bezmetylamínová báza 40% (vodný roztok) - 200 ml;
- Kyselina chlorovodíková 35% - 55ml;
- acetón - 1000 ml;
Opis videa syntézy 4-MMC (mefedrónu):
Od 0:00 do 0:48
Na začiatku tohto videa sa uvádza, že teplota laboratória a činidiel (okrem tých, ktoré je potrebné chladiť) by mala byť mierna, približne 20 - 25 ºC.
Ďalej sa opisuje príprava reaktora na prácu.
Ďalej sa opisuje príprava reaktora na prácu.
"2000 ml banka s okrúhlym dnom sa umiestni na magnetické miešadlo a upevní sa na stojan retorty a svorku na upevnenie aparatúry. Skontroluje sa práca magnetického miešadla. Na stredné hrdlo banky sa nainštaluje spätný chladič a pripevní sa k nemu hadica na výstup plynu. Hadica sa nainštaluje opatrne, bez zalomenia. Koniec hadice sa ponorí do kanistra s 15 % vodným roztokom hydrogenuhličitanu sodného (na pohltenie pachov)."
Potom príde na rad nakladanie činidiel :
""Do banky sa naleje 100 g 4-metylpropiofenónu a 300 ml benzénu a zamiešajú sa. Do odkvapkávacieho lievika sa naleje bróm 100g a benzén 100ml. Namontuje sa teplomer a bróm sa nakvapká do reakčnej zmesi. Zapne sa jemné zahrievanie a teplota v banke sa zvýši na 35 ºC, potom sa ohrievač vypne."
Od 0:48 do 3:23
Bromovacia reakcia. Bromovanie spustí chemik po naložení všetkých činidiel. Roztok brómu sa pridáva v malých dávkach do benzénu v banke, aby reakčná zmes mala čas zmeniť farbu. Po pridaní brómu sa zmes mieša na magnetickom miešadle počas 30 minút.
"Bróm sa pridáva po kvapkách do zmesi v štyroch rovnakých dávkach po vypnutí ohrievača . Každá ďalšia porcia brómu sa pridáva po odfarbení predchádzajúcej."
"Reakčná zmes sa mieša ďalších 30 minút po úplnom pridaní brómu"
"Reakčná zmes sa mieša ďalších 30 minút po úplnom pridaní brómu"
Bromovaním 4-metylpropiofenónu vzniká 2-bróm-4-metylpropiofenón v benzéne.
Od 3:23 do 6:16
Reakčná zmes sa premyje v oddeľovacom lieviku a prebytočný tlak sa odhalí cez kohútik. Lievik sa krúživým pohybom otočí, aby sa zachytila zvyšná voda a vypustila, roztok 2-bróm-4-metylpropiofenónu v benzéne sa ponechá na nasledujúcu syntézu.
" Po 30 minútach sa pridá 200 ml vody."
"Zmes sa naleje do oddeľovacieho lievika. Vrstvy sa zreteľne oddelia. Spodná vrstva sa zlikviduje, vrchná vrstva je potrebná."
"Premývanie sa opakuje. Naleje sa 200 ml vody a dobre sa pretrepe. Vrstvy sa zreteľne oddelia. Spodná vrstva sa vypustí.
Nezabudnite uvoľniť tlak otvorením kohútika."
"Lievik sa otáča krúživým pohybom, aby sa zachytila všetka voda v spodnej vrstve."
"Zmes sa naleje do oddeľovacieho lievika. Vrstvy sa zreteľne oddelia. Spodná vrstva sa zlikviduje, vrchná vrstva je potrebná."
"Premývanie sa opakuje. Naleje sa 200 ml vody a dobre sa pretrepe. Vrstvy sa zreteľne oddelia. Spodná vrstva sa vypustí.
Nezabudnite uvoľniť tlak otvorením kohútika."
"Lievik sa otáča krúživým pohybom, aby sa zachytila všetka voda v spodnej vrstve."
Od 6:17 do 9:02
Metylaminácia reakcie. Roztok 2-bróm-4-metylpropiofenónu v benzéne sa naleje späť do banky, naleje sa metylamín. Reakčná zmes sa zahreje na 40 ºC. NMP sa pridáva po malých dávkach, dbajte na to, aby teplota neprekročila 60 ºC. V prípade, že teplota prekročí 60 ºC, nasledujúce pridávanie sa musí vykonať pri poklese teploty. Po pridaní všetkého NMP sa reakčná zmes mieša 15 minút. Počas procesu metylamínovania možno pozorovať sýto jantárovú farbu reakčnej zmesi. To je znakom, že reakcia sa skončila.
Metylamínovaním 2-bróm-4-metylpropiofenónu vzniká voľná báza mefedrónu (4-MMC).
Metylamínovaním 2-bróm-4-metylpropiofenónu vzniká voľná báza mefedrónu (4-MMC).
"Získaný 2-bróm-4-metylpropiofenón v benzéne sa preleje späť do čistej banky a pridá sa 40 % metylamín 200 ml (vodný roztok)."
"Na banku sa nainštaluje spätný chladič, odkvapkávací lievik a teplomer. Zapne sa miešadlo a banka sa zahreje na 40 ºC."
"Po dosiahnutí teploty 40 ºC sa ohrievač vypne a z odkvapkávacieho lievika sa pridá N-metylpyrolidón 300 ml, uistite sa, že teplota nepresahuje 60 ºC. Prebiehakrátka exotermická reakcia a teplota môže po pridaní N-metylpyrolidónu stúpnuť."
"Reakčná zmes sa mieša 15 minút po pridaní všetkého N-metylpyrolidónu."
"Na banku sa nainštaluje spätný chladič, odkvapkávací lievik a teplomer. Zapne sa miešadlo a banka sa zahreje na 40 ºC."
"Po dosiahnutí teploty 40 ºC sa ohrievač vypne a z odkvapkávacieho lievika sa pridá N-metylpyrolidón 300 ml, uistite sa, že teplota nepresahuje 60 ºC. Prebiehakrátka exotermická reakcia a teplota môže po pridaní N-metylpyrolidónu stúpnuť."
"Reakčná zmes sa mieša 15 minút po pridaní všetkého N-metylpyrolidónu."
Od 9:03 do 11:33
Premývaniebez mefedrónovej bázy . Voľná báza sa premyje 5 % roztokom hydrogenuhličitanu sodného 200 ml a vodou 3 x 200 ml . Zmes sa dobre pretrepe, cez kohútik sa uvoľní pretlak plynu. Vrstvy sa zreteľne oddelia v oddeľovacom lieviku. Spodná vodná vrstva sa odvedie do odpadu, vrchná organická vrstva s voľnou bázou sa ponechá na ďalšiu prácu. Do roztoku sa pridá štipka chloridu sodného na odstránenie zvyškovej vody zo zákalu. Po dobrom premiešaní sa nechá určitý čas oddeľovať vrstvy a zvyšok vody sa odsaje. Získa sa čistá voľná mefedrónová báza .
"Potom sa pridá 100 ml 5 % roztoku hydrogenuhličitanu sodného a 200 ml benzénu, dobre sa premieša a naleje do oddeľovacieho lievika. Vrstvy sa zreteľne oddelia."
"Spodná vrstva vody sa zlikviduje."
"K voľnej báze mefedrónu v benzéne (vrchná vrstva) sa naleje voda 200 ml, dobre sa premieša. Vrstvy sú jasne oddelené. Spodná vodná vrstva sa zlikviduje."
"Bezmefedrónová báza v benzéne sa trikrát premyje vodou."
"Ak roztok bezmefedrónovej bázy v benzéne vyzerá po premytí zakalený, pridá sa trochu chloridu sodného a krúživými pohybmi sa premieša."
"Zmes sa nechá niekoľko minút stáť, zvyšok vody s chloridom sodným sa zachytí v spodnej vrstve. Tento zvyšok vody sa zlikviduje. V lieviku zostáva čistá bezmefedrónová báza v benzéne."
"Spodná vrstva vody sa zlikviduje."
"K voľnej báze mefedrónu v benzéne (vrchná vrstva) sa naleje voda 200 ml, dobre sa premieša. Vrstvy sú jasne oddelené. Spodná vodná vrstva sa zlikviduje."
"Bezmefedrónová báza v benzéne sa trikrát premyje vodou."
"Ak roztok bezmefedrónovej bázy v benzéne vyzerá po premytí zakalený, pridá sa trochu chloridu sodného a krúživými pohybmi sa premieša."
"Zmes sa nechá niekoľko minút stáť, zvyšok vody s chloridom sodným sa zachytí v spodnej vrstve. Tento zvyšok vody sa zlikviduje. V lieviku zostáva čistá bezmefedrónová báza v benzéne."
Od 11:34 do 12:38
Okyslenie. Voľná báza mefedrónu sa v tejto časti syntézy mení na hydrochloridovú soľ. Kyselina chlorovodíková sa pridáva po kvapkách k voľnej báze 4MMC za stáleho miešania. Roztok je po okyslení horúci a objaví sa zrazenina. Táto zrazenina je mefedrónhydrochlorid. Počas postupu okysľovania jepotrebné neustálemerať pH. Okysľovanie sa zastaví, keď sa dosiahne pH 5 - 5,5. Kádinka so zmesou sa zakryje fóliou a vloží sa na niekoľko hodín do mrazničky.
"Mefedrónová báza v benzéne sa naleje do širokej kadičky, položí sa na magnetické miešadlo. Dovnútra sa umiestni miešacia tyč a spustí sa miešanie. Nad kadičku sa umiestni odkvapkávací lievik a pridá sa 55 ml kyseliny chlorovodíkovej rýchlosťou 1-2 kvapky za sekundu."
"pH sa meria každých 10 sekúnd, aby sa dosiahlo 5-5,5 pH. V kadičke sa tvorí mefedrónhydrochlorid a počas postupu okysľovania sa zvyšuje teplota. Mefedrón hydrochlorid sa môže rozpúšťať, táto situácia je normálna. Kryštály sa objavujú počas postupu ochladzovania."
"Miešadlo sa vypne, keď je pH 5 - 5,5, kadička sa zakryje potravinovou fóliou a vloží sa do mrazničky na 4 hodiny. Teplota v mrazničke by nemala byť nižšia ako -15 ºC."
"pH sa meria každých 10 sekúnd, aby sa dosiahlo 5-5,5 pH. V kadičke sa tvorí mefedrónhydrochlorid a počas postupu okysľovania sa zvyšuje teplota. Mefedrón hydrochlorid sa môže rozpúšťať, táto situácia je normálna. Kryštály sa objavujú počas postupu ochladzovania."
"Miešadlo sa vypne, keď je pH 5 - 5,5, kadička sa zakryje potravinovou fóliou a vloží sa do mrazničky na 4 hodiny. Teplota v mrazničke by nemala byť nižšia ako -15 ºC."
Od 12:39
Filtrácia a premývanie.
Pripraví safiltračný prístroj: Buechnerov lievik s papierovým filtrom je umiestnený na Buechnerovej banke v záverečnej časti videa. Filter sa navlhčí acetónom pre lepší kontakt s povrchom lievika. Zmes sa dobre premieša, aby sa zrazenina neprilepila na kadičku, a naleje sa do lievika. Zvyšok mefedrónu sa premyje ďalšími dávkami acetónu a prenesie sa do Buechnerovej banky.
Potom sa k Buechnerovej banke hadicou pripojí vákuová pumpa. Prášok sa mierne zahustí a počas procesu filtrácie sa objavia trhliny. Do Buechnerovho lievika sa pridá malé množstvo acetónu, pričom sa zároveň vypne vákuum, aby sa dosiahlo lepšie premývanie a vyššia čistota. Produkt sa premýva acetónom, až kým z lievika nezačnú kvapkať priehľadné fľaky.
Prášok sa suší v Buechnerovom lieviku so zapnutým vákuom, až kým sa prášok mefedrónhydrochloridu po premývaní acetónom nestane drobivým. Mefedrón sa vysuší na vzduchu v suchej miestnosti a odváži sa.
Pripraví safiltračný prístroj: Buechnerov lievik s papierovým filtrom je umiestnený na Buechnerovej banke v záverečnej časti videa. Filter sa navlhčí acetónom pre lepší kontakt s povrchom lievika. Zmes sa dobre premieša, aby sa zrazenina neprilepila na kadičku, a naleje sa do lievika. Zvyšok mefedrónu sa premyje ďalšími dávkami acetónu a prenesie sa do Buechnerovej banky.
Potom sa k Buechnerovej banke hadicou pripojí vákuová pumpa. Prášok sa mierne zahustí a počas procesu filtrácie sa objavia trhliny. Do Buechnerovho lievika sa pridá malé množstvo acetónu, pričom sa zároveň vypne vákuum, aby sa dosiahlo lepšie premývanie a vyššia čistota. Produkt sa premýva acetónom, až kým z lievika nezačnú kvapkať priehľadné fľaky.
Prášok sa suší v Buechnerovom lieviku so zapnutým vákuom, až kým sa prášok mefedrónhydrochloridu po premývaní acetónom nestane drobivým. Mefedrón sa vysuší na vzduchu v suchej miestnosti a odváži sa.
"Vzniknutá zrazenina sa prefiltruje vo vákuu a na filtri sa premyje acetónom.
Dlhý okraj výlevky lievika v opačnom smere od bočného vývodu banky sa odklopí."
"Filter sa musí navlhčiť acetónom."
"Zvyšky prášku mefedrónu v kadičke sa premyjú porciou acetónu."
"Hadica z vákuovej pumpy."
"Magnet z magnetického miešadla."
"Mefedrón sa vysuší na vzduchu. Teoretický výťažok hydrochloridu mefedrónu je 144 g zo 100 g 4-metylpropiofenónu, ale vzhľadom na straty dostanete ~ 100 g (možno viac)."
Dlhý okraj výlevky lievika v opačnom smere od bočného vývodu banky sa odklopí."
"Filter sa musí navlhčiť acetónom."
"Zvyšky prášku mefedrónu v kadičke sa premyjú porciou acetónu."
"Hadica z vákuovej pumpy."
"Magnet z magnetického miešadla."
"Mefedrón sa vysuší na vzduchu. Teoretický výťažok hydrochloridu mefedrónu je 144 g zo 100 g 4-metylpropiofenónu, ale vzhľadom na straty dostanete ~ 100 g (možno viac)."
Last edited by a moderator:
