MDMA-syntes från piperonylmetylketon (PMK/MDP2P) med myrsyra

[WillD]

Reaktionsschema:

Utrustning och glasvaror:

• 100 ml kolv med rund botten.
• Retortstativ och klämma för att fästa apparaten (tillval).
• Återflödeskondensor.
• Värmeplatta.
• Tratt.
• spruta eller pasteurpipett
• pH-indikatorpapper.
• Bägare (250 mL x2, 100 mL x4).
• Vakuumkälla.
• Laboratorievåg (0,01-100 g är lämpligt).
• Mätcylindrar 10 mL och 100 mL.
• Vattenbad.
• Glasstav och spatel.
• Separeringstratt 0,5 l.
• Termometer av laboratoriekvalitet (upp till 200-250 °C ).
• Buchnerkolv och tratt .
• Filterpapper.

Reagenser:

• Myrsyra 10,98 g.
• n-metylformamid (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g
• MDP2P (PMK; CAS 4676-39-5) 9,0 g.
• Koncentrerad saltsyra (HCl 36%) 30 ml.
• Natriumhydroxidlösning (NaOH 35%) ~10 ml.
• Dietyleter (eller petroleumeter) ~150 ml.
• Magnesiumsulfat ( MgSO4)~15 g.
• Metanol (MeOH) ~50 ml.
• Aceton ~50 ml.

Syntes:

1. Myrsyra 3,66 g, n-metylformamid (NMF) 7,6 g och MDP2P (PMK) 9,0 g placeras i en 100 ml rundkolv. Återflödeskondensor och termometer installeras.
2. Blandningen återflödas vid 150-170 °C i 7 timmar med periodiska tillsatser av myrsyra 7,32 g.
3. Därefter kyls reaktionsblandningen ner till rumstemperatur, en klargul lösning av N-formyl-3,4-metylendioximetylamfetamin (N-formyl-MDMA) erhålls. N-formyl-MDMA-lösningen måste tvättas med destillerat vatten två gånger och torkas över MgSO4. Den torra lösningen filtreras från fasta partiklar.
4. Koncentrerad saltsyra (HCl 36% 30 ml) tillsätts till denna lösning. Därefter upphettas reaktionsblandningen vid 80 °C i ytterligare 3 h.
5. Reaktionsblandningen alkaliseras med flera portioner natriumhydroxidlösning (NaOH 35%) tillpH 12 . Överhett inte reaktionsblandningen.
6. Rå MDMA-fri bas extraheras från den alkaliska lösningen med dietyleter (eller petroleumeter) 2 x 50 mL. Eterextraktet med MDMA-fri bas torkas över MgSO4.
7. Därefter indunstas det organiska lösningsmedlet med en lätt uppvärmning av varmt vattenbad eller med hjälp av roterande indunstare med vakuum. MDMA-fri basolja behandlas med vätekloridgas och en gelatinös brun fällning av oren MDMA-hydroklorid erhålls.
8 . Det råa MDMA-hydrokloridsaltet löses i minsta möjliga volym kokande metanol (MeOH), vilket är nödvändigt för att lösa upp det råa MDMA-saltet. Den heta lösningen hälls i en bägare med kyld aceton, kristaller bildas. Denna blandning kyls ner till rumstemperatur och vakuumfiltreras, kristallerna tvättas med en liten mängd kall torr aceton och lufttorkas (eller torkas i en vakuumkammare). Kristallin MDMA-hydroklorid erhålls som produkt.
9 . MDMA-hydroklorid kan omkristalliseras ytterligare en gång för att ge fawnfärgade kristaller med smältpunkt 147-148 °C.

 

[Honolulu98]

Om möjligt använd DMF eller är det bättre NMF?


Någon skillnad?

 

[WillD]

Nej, DMF är omöjligt för denna reaktion

 

[rickyrick]

Vad enligt din åsikt är det bästa sättet att få eller syntetisera PMK i dag och ålder? PMK-metylglycidat kanske?

 

[WillD]

Definitivt PMK-gly är den bästa källan (efter sassafrasolja, om du kan köpa den)

 

[Gale]

Den här metoden verkar riktigt bra, men hur är det med yielden?

 

[blackchip]

vad innebär det att behandla med vätekloridgas?

 

[WillD]

Med en gasgenerator. Men du kan använda vattenhaltig saltsyra och torr aceton.
I bästa fall samma mängd som PMK-olja, i form av hydroklorid, men snarare mindre.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Vad är metoden som använder HCI och torr aceton, tack?

 

[Followme38]

Kan man använda standardformamid i stället för nmf?

 

[CryoThio]

Det kommer att producera MDA, inte MDMA, men ja, det kan du. Metylgruppen är nödvändig för mdma

 

[Jasonmorales77]

Kan jag generera MDA med denna rutt som ändrar något kan någon förklara mig hur?

 

[CryoThio]

Det borde finnas några uppskrivningar här.

Mda framställs genom att formamid reagerar med mdp2p.

Mdma framställs genom att n-metylformamid reagerar med mdp2p.

 

[blackchip]

Jag är ledsen för att jag ställer den här frågan igen men jag läste litteraturen om hcl-gasgeneratorn men den svarar inte på min fråga. Om jag framställer gasen med generatorn, innebär då "behandling" att gasen leds genom en kolv med den råa MDMA:n?

 

[Followme38]

Använd bara vattenfri aceton och 37% hcl att arbeta med hcl-gas är farligt som fan och det finns ingen fördel om du kristall i kylen

 

[Gale]

Du menar att tillsätta 37% hcl droppvis till vattenfri aceton tills surt och sedan frysa? Gasning är inte så farligt om det görs på rätt sätt, det är riktigt kyligt. Bara inte det mest bekväma, jag skulle hellre ha en torr sur lösning som jag kunde lägga till NP, såsom svavelsyra. Skulle vara mjukare. Kommer det att vara ok att gå sulfatvägen? Jag har en känsla av att det kommer att göra några vackra kristaller

 

[Followme38]

Du har rätt på den här punkten, men det är svårt att få tag på gas för det mesta

 

[Gale]

Om du inte bor på de flesta ställen där det är det enklaste reagenset att komma åt. HCL aq hälls på kalciumklorid = gasolina

 

[Montecristo]

Hej, vad är myrsyrakoncentrationen?
Så istället för att gasa skulle jag tvätta återstoden med hcl och aceton?
Finns det alternativ till dietyleter? kan jag använda DCM? eller Naptha?
Och måste jag konvertera den nya [Ethyl Gylc] PMK till PMK-olja?
Tack för allt!

 

[ymaaah]

Jag tror att istället för dietyleter kan du använda acetateter, det är ett bra sätt

 

[Montecristo]

Hur mycket hcl och torr aceton ska användas?
vad är yeild jämfört med bubblande hcl?

 

[Gale]

Yeild bör vara densamma och IMO-gasning är den bästa metoden oavsett om du utför detta steg direkt eller efter uppsamling och uttorkning av basen, lös sedan upp i IPA och kanske tillsätt några ml hcl aq och frys ... vilket borde ge dig några kristaller ... men id rekommenderar att gasa en massa IPA och spara den. Då har du torr IPA / HCL. När du behöver det är det klart och allt du behöver göra är att lägga till HCl / IPA för att torka NP till pH 5?

Gasningssteget är verkligen det mest avslappnande steget. Det verkar skrämmande men med bra avgasluftflöde behöver du inte ens bära en mask IME, jag tar av mig min ibland och jag luktar inte något ... kan vara smart att bära skyddande ansiktsskydd för w.e anledning röret blir igensatt och trycket byggs upp och flyr i slumpmässig riktning.

 

[Gale]

Yeild bör vara densamma och IMO-gasning är den bästa metoden oavsett om du utför detta steg direkt eller efter uppsamling och uttorkning av basen, lös sedan upp i IPA och kanske tillsätt några ml hcl aq och frys ... vilket borde ge dig några kristaller ... men id rekommenderar att gasa en massa IPA och spara den. Då har du torr IPA / HCL ... IMO känns det mer organiserat för mig när jag använder torr IPA / HCL ... inget behov av att ställa in för gasning eller vänta på rätt tid att gasa etc.

Gasningssteget är verkligen det mest avslappnande steget. Det verkar skrämmande men med bra avgasluftflöde behöver du inte ens bära en mask IME, jag tar av mig min ibland och jag luktar inte något ... kan vara smart att bära skyddande ansiktsskydd för att t.ex. röret blir igensatt och trycket byggs upp och flyr i slumpmässig riktning, vilket kan göra dig blind eller ge dig en fin bränning ... Med detta i åtanke är gasning fortfarande en avkopplande och enkel process.

 

[Montecristo]

Ja söt, jag är medveten om hur man gas HCL för att få en högre koncentration syra med hjälp av Azeotrope destillation, är detta samma metod med gasledningen som går in i lösningen?

 

[Montecristo]

gasar ni bara tills all produkt har kristalliserats?