Reaksiyon şeması:
- 100 ml yuvarlak tabanlı şişe.
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı).
- Isıtma plakası.
- Huni.
- Şırınga veya Pastör pipeti.
- pH indikatör kağıtları.
- Beherler (250 mL x2, 100 mL x4).
- Laboratuvar terazisi (0,01-100 g uygundur).
- 10 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri.
- Su banyosu.
- Cam çubuk ve spatula.
- Ayırma hunisi 0,5 L.
- Laboratuvar sınıfı termometre (200-250 °C'ye kadar) .
- Buchner şişesi ve hun isi.
- Filtre kağıdı.
Reaktifler:
- Formik asit 10.98 g.
- n-Metilformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Konsantre hidroklorik asit (HCl %36) 30 ml.
- Sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH %35) ~10 ml.
- Dietil eter(veya petrol eteri) ~150 ml.
- Magnezyum sülfat (MgSO4) ~15 g.
- Metanol (MeOH) ~50 ml.
- Aseton ~50 ml.
Sentez:
1. Formik asit 3,66 g, n-metilformamid (NMF) 7,6 g ve MDP2P (PMK) 9,0 g 100 ml'lik yuvarlak tabanlı bir balona konur. Reflü kondansatörü ve termometre yerleştirilir.
2. Karışım periyodik formik asit 7,32 g ilavesiyle 150-170 °C'de 7 saat refluks edilir.
3. Reaksiyon karışımı soğutulur. Bundan sonra, reaksiyon karışımı oda sıcaklığına kadar soğutulur, berrak sarı bir N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamin (N-formil-MDMA) çözeltisi elde edilir. N-formil-MDMA çözeltisi iki kez distile su ile yıkanmalı ve MgSO4 üzerinde kurutulmalıdır. Kuru çözelti katılardan süzülür.
4. Bu çözeltiye konsantre hidroklorik asit (HCl %36 30 ml) eklenir. Daha sonra, reaksiyon karışımı 80 °C'de 3 saat daha ısıtılır.
Reaksiyon karışımı birkaç porsiyon sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH %35) ile 12 pH'a kadar alkalileştirilir . Reaksiyon karışımını aşırı ısıtmayın.
6. Ham MDMA serbest bazı alkali çözeltiden dietil et er (veya petrol eteri) 2 x 50 mL ile ekstrakte edilir. MDMA içermeyen baz içeren eter ekstraktı MgSO4 üzerinde kurutulur.
7. Bundan sonra, organik çözücü ılık su banyosunun hafifçe ısıtılmasıyla veya vakumlu döner buharlaştırıcı yardımıyla buharlaştırılır. MDMA içermeyen baz yağ hidrojen klorür gazı ile muamele edilir ve saf olmayan MDMA hidroklorürün jelatinimsi kahverengi çökeltisi elde edilir.
8. Ham MDMA hidroklorür tuzu, MDMA ham tuzunu çözmek için gerekli olan minimum hacimde kaynayan metanol (MeOH) içinde çözülür. Sıcak çözelti soğutulmuş aseton içeren bir behere dökülür, kristaller oluşur. Bu karışım oda sıcaklığına kadar soğutulur ve vakumla süzülür, kristaller az miktarda soğuk kuru asetonla yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında kurutulur). Ürün olarak kristal MDMA hidroklorür elde edilir.
9. MDMA hidro klorür,erime noktası 147 - 148 °C olan açık kahverengi kristaller elde etmek için bir kez daha yeniden kristalleştirilebilir.
2. Karışım periyodik formik asit 7,32 g ilavesiyle 150-170 °C'de 7 saat refluks edilir.
3. Reaksiyon karışımı soğutulur. Bundan sonra, reaksiyon karışımı oda sıcaklığına kadar soğutulur, berrak sarı bir N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamin (N-formil-MDMA) çözeltisi elde edilir. N-formil-MDMA çözeltisi iki kez distile su ile yıkanmalı ve MgSO4 üzerinde kurutulmalıdır. Kuru çözelti katılardan süzülür.
4. Bu çözeltiye konsantre hidroklorik asit (HCl %36 30 ml) eklenir. Daha sonra, reaksiyon karışımı 80 °C'de 3 saat daha ısıtılır.
Reaksiyon karışımı birkaç porsiyon sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH %35) ile 12 pH'a kadar alkalileştirilir . Reaksiyon karışımını aşırı ısıtmayın.
6. Ham MDMA serbest bazı alkali çözeltiden dietil et er (veya petrol eteri) 2 x 50 mL ile ekstrakte edilir. MDMA içermeyen baz içeren eter ekstraktı MgSO4 üzerinde kurutulur.
7. Bundan sonra, organik çözücü ılık su banyosunun hafifçe ısıtılmasıyla veya vakumlu döner buharlaştırıcı yardımıyla buharlaştırılır. MDMA içermeyen baz yağ hidrojen klorür gazı ile muamele edilir ve saf olmayan MDMA hidroklorürün jelatinimsi kahverengi çökeltisi elde edilir.
8. Ham MDMA hidroklorür tuzu, MDMA ham tuzunu çözmek için gerekli olan minimum hacimde kaynayan metanol (MeOH) içinde çözülür. Sıcak çözelti soğutulmuş aseton içeren bir behere dökülür, kristaller oluşur. Bu karışım oda sıcaklığına kadar soğutulur ve vakumla süzülür, kristaller az miktarda soğuk kuru asetonla yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında kurutulur). Ürün olarak kristal MDMA hidroklorür elde edilir.
9. MDMA hidro klorür,erime noktası 147 - 148 °C olan açık kahverengi kristaller elde etmek için bir kez daha yeniden kristalleştirilebilir.
Last edited by a moderator:
ve buzdolabında kristal yaparsanız avantajı yoktur