Esquema de reacción:
Reactivos:
1. 4'-metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Ácido bromhídrico 48% 1300 ml; 2. Ácido bromhídrico 48% 1300 ml;
3. Peróxido de hidrógeno 35% 750 ml;
4. Solución acuosa de hidróxido sódico/potásico 25% (NaOH/KOH);
Agua destilada;
6. Acetato de etilo 6 l;
7. 7. Metilamina 40% aq - 2 l;
Acetona - 8 l;
9. 9. Ácido clorhídrico (HCl 38%) 500 ml;
10. Alcohol isopropílico;
Equipamiento y cristalería:
1. 1. Balanza;
2. Reactor encamisado de 10 L equipado con condensador de reflujo, embudo de goteo, termómetro, agitador superior y sistema de control de temperatura;
3. Bomba de calentamiento; 3. Bomba de calentamiento;
4. Bomba de refrigeración;
Fuente de vacío;
5. Cubos;
6. Congelador;
7.
8. Filtro Nutsche Filtro Nutsche;
9. Papeles indicadores del pH;
Fase 1. Halogenación Halogenación
3. Se añade peróxido de hidrógeno 750 g 35% en un embudo de goteo 1 l.3. Se añade peróxido de hidrógeno 750 g 35% en un embudo de goteo de 1 l.
4. Se añade peróxido de hidrógeno gota a gota.4. El peróxido de hidrógeno se añade gota a gota a la mezcla de reacción agitada.
5. El bromo se libera durante la reacción. Durante la adición de peróxido de hidrógeno a la mezcla se libera bromo, que se disuelve en la solución y reacciona.
6.6. El peróxido de hidrógeno debe añadirse a una velocidad adecuada para que la mezcla de reacción se vuelva incolora.
7. La temperatura de la mezcla de reacción debe mantenerse constante. La temperatura de la mezcla de reacción debe mantenerse por debajo de 65 °C. Se aplica una refrigeración externa en caso de sobrecalentamiento. Si la temperatura de reacción es superior, se interrumpe la adición de peróxido de hidrógeno.
8. Segunda partede la reacción de decoloración La segunda parte de la reacción de decoloración puede llevarse a cabo durante más tiempo. El peróxido de hidrógeno se añade en función de la temperatura de reacción.
9. La mezcla de reacción se deja reposar durante 12 horas.9. La mezcla de reacción se deja durante 12 horas con agitación constante a temperatura ambiente tan pronto como se haya añadido todo el peróxido de hidrógeno.
10. Después de 12horas se forma un precipitado. Después de 12 h se forma un precipitado.
11. 11. Se añade una solución acuosa de bicarbonato sódico a la mezcla de reacción para alcanzar un pH neutro de 6-7, se agita bien. La mezcla con 2-bromo-4'-metilpropiofenona se filtra a través de un embudo Buchner. El producto se lava con una pequeña cantidad de agua destilada.
12. La 2-bromo-4'-metilpropiofenona cruda (cas 1451-82-7) se utiliza para reacciones posteriores. Rendimiento teórico hasta 1530 g. El rendimiento en la práctica es casi cuantitativo (rendimiento en vídeo 94%).
Etapa 2. Metaminación.
1. Se vierten 6 l de acetato de etilo en el reactor.
2. 2. Se agita la mezcla de reacción y se calienta en el reactor enchaquetado hasta 30 °C con ayuda de un sistema de calefacción.
3. Se agita la mezcla hasta que se disuelva la cantidad completa de 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7).
4. Se detiene la agitación. 4. Se interrumpe la agitación. La mezcla de reacción se deja para separación de capas. Se drena una capa de fondo a través de un grifo de fondo del reactor.
5.5. Se enciende el agitador y se añade de una vez metilamina 40% aq 2 l.
6. Se agita la mezcla durante 20 minutos.6. La mezcla se agita durante 20 minutos, la temperatura se mantien e por debajo de 65 °C.
7. Repetir el paso 4. Repetir el paso 4.
8. A continuación, se calienta la mezcla hasta 55 °C y se enciende la bomba de vacío del reactor. También se enciende la bomba de refrigeración del condensador del reactor.
9.9. Se destila toda la cantidad de acetato de etilo o la mayor parte de ella.
10. Se apaga la bomba de vacío. Se apaga la bomba de vacío. Se añade acetona al reactor con agitación constante.
11. Ácido clorhídrico (500 ml).11. Se introduce ácido clorhídrico (500 ml) en el embudo de goteo y se coloca el embudo en el cuello del reactor.
12. Se añade ácido clorhídrico gota a gota. Se añade ácido clorhídrico gota a gota hasta alcanzar pH 5 con agitación constante. Se drena una pequeña cantidad (~2-5 ml) de mezcla de reacción por el grifo inferior del reactor para comprobar el pH mediante una raya indicadora de pH. La muestra se vierte de nuevo en la mezcla de reacción.
13. A continuación, se vierte la mezcla en un cubo y se introduce éste en el congelador durante 12 h.
Etapa 3. Filtración.
1.1. Se monta e instala un sistema de filtración al vacío (filtro Nutsche, tela filtrante, bomba de vacío).
2. Se enciende la bomba de vacío. La bomba de vacío se enciende.
3. 3.Se vierte el contenido del cubo de la etapa 2 del paso 13 en el filtro Nutsche.
4.Se filtra y se prensa la mezcla.4. Se filtra la mezcla y se prensa hasta que el contenido del embudo se solidifique.
5. Se vierte acetona seca y fría.5. Se vierte acetona seca fría sobre el producto sólido del embudo en varias porciones pequeñas durante la filtración.
6. Se filtra la acetona. Se filtra la acetona. Se repite el paso 5, si el sólido no es blanco.
7.7. El producto sólido blanco de 4-MMC se traslada a un plato de Pyrex para un procedimiento de secado después de la filtración.
8. Se filtra el producto sólido de 4-MMC. 8. La cápsula de Pyrex con 4-MMC se coloca en una habitación cálida, seca y bien ventilada.
9. 9. El producto 4-MMC se seca hasta alcanzar una masa constante. El producto se mezcla y se tritura periódicamente para aumentar la velocidad de secado.
Fase 4. Recristalización. Recristalización.
Cristalización de la mefedrona (4MMC)
Reactivos:
1. 4'-metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Ácido bromhídrico 48% 1300 ml; 2. Ácido bromhídrico 48% 1300 ml;
3. Peróxido de hidrógeno 35% 750 ml;
4. Solución acuosa de hidróxido sódico/potásico 25% (NaOH/KOH);
Agua destilada;
6. Acetato de etilo 6 l;
7. 7. Metilamina 40% aq - 2 l;
Acetona - 8 l;
9. 9. Ácido clorhídrico (HCl 38%) 500 ml;
10. Alcohol isopropílico;
Equipamiento y cristalería:
1. 1. Balanza;
2. Reactor encamisado de 10 L equipado con condensador de reflujo, embudo de goteo, termómetro, agitador superior y sistema de control de temperatura;
3. Bomba de calentamiento; 3. Bomba de calentamiento;
4. Bomba de refrigeración;
Fuente de vacío;
5. Cubos;
6. Congelador;
7.
8. Filtro Nutsche Filtro Nutsche;
9. Papeles indicadores del pH;
Fase 1. Halogenación Halogenación
1. En un matraz reactor de 10 L se añaden 1000 g de 4'-metilpropiofenona.
2.2. Se vierte ácido bromhídrico (HBr) 1300 g 48% en el matraz y se agita durante 5 minutos.3. Se añade peróxido de hidrógeno 750 g 35% en un embudo de goteo 1 l.3. Se añade peróxido de hidrógeno 750 g 35% en un embudo de goteo de 1 l.
4. Se añade peróxido de hidrógeno gota a gota.4. El peróxido de hidrógeno se añade gota a gota a la mezcla de reacción agitada.
5. El bromo se libera durante la reacción. Durante la adición de peróxido de hidrógeno a la mezcla se libera bromo, que se disuelve en la solución y reacciona.
6.6. El peróxido de hidrógeno debe añadirse a una velocidad adecuada para que la mezcla de reacción se vuelva incolora.
7. La temperatura de la mezcla de reacción debe mantenerse constante. La temperatura de la mezcla de reacción debe mantenerse por debajo de 65 °C. Se aplica una refrigeración externa en caso de sobrecalentamiento. Si la temperatura de reacción es superior, se interrumpe la adición de peróxido de hidrógeno.
8. Segunda partede la reacción de decoloración La segunda parte de la reacción de decoloración puede llevarse a cabo durante más tiempo. El peróxido de hidrógeno se añade en función de la temperatura de reacción.
9. La mezcla de reacción se deja reposar durante 12 horas.9. La mezcla de reacción se deja durante 12 horas con agitación constante a temperatura ambiente tan pronto como se haya añadido todo el peróxido de hidrógeno.
10. Después de 12horas se forma un precipitado. Después de 12 h se forma un precipitado.
11. 11. Se añade una solución acuosa de bicarbonato sódico a la mezcla de reacción para alcanzar un pH neutro de 6-7, se agita bien. La mezcla con 2-bromo-4'-metilpropiofenona se filtra a través de un embudo Buchner. El producto se lava con una pequeña cantidad de agua destilada.
12. La 2-bromo-4'-metilpropiofenona cruda (cas 1451-82-7) se utiliza para reacciones posteriores. Rendimiento teórico hasta 1530 g. El rendimiento en la práctica es casi cuantitativo (rendimiento en vídeo 94%).
13. El producto resultante se deja en el reactor.
Etapa 2. Metaminación.
2. 2. Se agita la mezcla de reacción y se calienta en el reactor enchaquetado hasta 30 °C con ayuda de un sistema de calefacción.
3. Se agita la mezcla hasta que se disuelva la cantidad completa de 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7).
4. Se detiene la agitación. 4. Se interrumpe la agitación. La mezcla de reacción se deja para separación de capas. Se drena una capa de fondo a través de un grifo de fondo del reactor.
5.5. Se enciende el agitador y se añade de una vez metilamina 40% aq 2 l.
6. Se agita la mezcla durante 20 minutos.6. La mezcla se agita durante 20 minutos, la temperatura se mantien e por debajo de 65 °C.
7. Repetir el paso 4. Repetir el paso 4.
8. A continuación, se calienta la mezcla hasta 55 °C y se enciende la bomba de vacío del reactor. También se enciende la bomba de refrigeración del condensador del reactor.
9.9. Se destila toda la cantidad de acetato de etilo o la mayor parte de ella.
10. Se apaga la bomba de vacío. Se apaga la bomba de vacío. Se añade acetona al reactor con agitación constante.
11. Ácido clorhídrico (500 ml).11. Se introduce ácido clorhídrico (500 ml) en el embudo de goteo y se coloca el embudo en el cuello del reactor.
12. Se añade ácido clorhídrico gota a gota. Se añade ácido clorhídrico gota a gota hasta alcanzar pH 5 con agitación constante. Se drena una pequeña cantidad (~2-5 ml) de mezcla de reacción por el grifo inferior del reactor para comprobar el pH mediante una raya indicadora de pH. La muestra se vierte de nuevo en la mezcla de reacción.
13. A continuación, se vierte la mezcla en un cubo y se introduce éste en el congelador durante 12 h.
Etapa 3. Filtración.
1.1. Se monta e instala un sistema de filtración al vacío (filtro Nutsche, tela filtrante, bomba de vacío).
2. Se enciende la bomba de vacío. La bomba de vacío se enciende.
3. 3.Se vierte el contenido del cubo de la etapa 2 del paso 13 en el filtro Nutsche.
4.Se filtra y se prensa la mezcla.4. Se filtra la mezcla y se prensa hasta que el contenido del embudo se solidifique.
5. Se vierte acetona seca y fría.5. Se vierte acetona seca fría sobre el producto sólido del embudo en varias porciones pequeñas durante la filtración.
6. Se filtra la acetona. Se filtra la acetona. Se repite el paso 5, si el sólido no es blanco.
7.7. El producto sólido blanco de 4-MMC se traslada a un plato de Pyrex para un procedimiento de secado después de la filtración.
8. Se filtra el producto sólido de 4-MMC. 8. La cápsula de Pyrex con 4-MMC se coloca en una habitación cálida, seca y bien ventilada.
9. 9. El producto 4-MMC se seca hasta alcanzar una masa constante. El producto se mezcla y se tritura periódicamente para aumentar la velocidad de secado.
Fase 4. Recristalización. Recristalización.
Cristalización de la mefedrona (4MMC)
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