Esquema de reação:
Reagentes:
1. 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Ácido hidrobromico 48% 1300 ml;
3. Peróxido de hidrogénio 35% 750 ml;
4. Solução aquosa de hidróxido de sódio/potássio a 25% (NaOH/KOH);
5. Água destilada;
6. Acetato de etilo 6 l;
7. Metilamina 40% aq - 2 l;
8. Acetona - 8 l;
9. Ácido clorídrico (HCl 38%) 500 ml;
10. Álcool isopropílico;
Equipamento e material de vidro:
1. Balanças;
2. Reator encamisado de 10 L equipado com condensador de refluxo, funil de gotejamento, termómetro, agitador de topo e sistema de controlo da temperatura;
3. Bomba de aquecimento;
3. Bomba de refrigeração;
4. Fonte de vácuo;
5. Baldes;
6. Congelador;
7. Pratos de pirex;
8. Filtro Nutsche;
9. Papéis indicadores de pH;
Fase 1. Halogenação
3. Adiciona-se peróxido de hidrogénio 750 g a 35% num funil de decantação de 1 l.
4. O peróxido de hidrogénio é adicionado gota a gota à mistura reacional agitada.
5. O bromo é libertado durante a adição do peróxido de hidrogénio à mistura, dissolvido na solução e reagido.
6. O peróxido de hidrogénio deve ser adicionado a uma taxa adequada para que a mistura reacional se torne incolor.
7. A temperatura da mistura reacional deve ser mantida a menos de 65 °C. Em caso de sobreaquecimento, é aplicado um arrefecimento externo. Se a temperatura da reação for superior, a adição de peróxido de hidrogénio é interrompida.
8. A segunda parte da reação de descoloração pode ser conduzida durante mais tempo. O peróxido de hidrogénio é adicionado de acordo com a temperatura da reação.
9. A mistura de reação é deixada durante 12 horas com uma agitação constante à temperatura ambiente, assim que todo o peróxido de hidrogénio é adicionado.
10. Após 12 h, forma-se um precipitado.
11. Adicionar uma solução aq de bicarbonato de sódio à mistura reacional para obter um pH neutro de 6-7 e agitar bem. A mistura com 2-bromo-4'-metilpropiofenona é filtrada através de um funil de Buchner. O produto é lavado com uma pequena quantidade de água destilada.
12. A 2-bromo-4'-metilpropiofenona bruta (cas 1451-82-7) é utilizada para outras reacções. Rendimento teórico até 1530 g. O rendimento prático é quase quantitativo (rendimento vídeo 94%).
Fase 2. Metaminação.
1. Introduzir 6 l de acetato de etilo no reator.
2. A mistura reacional é agitada e aquecida no reator encamisado até 30 °C com a ajuda de um sistema de aquecimento.
3. A mistura é agitada até se dissolver a quantidade total de 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7).
4. A agitação é interrompida. A mistura reacional é deixada para a separação das camadas. Uma camada inferior é drenada através de uma torneira do fundo do reator.
5. Liga-se o agitador e adiciona-se de uma só vez metilamina 40% aq 2 l.
6. A mistura é agitada durante 20 minutos, mantendo-se a temperatura abaixo dos 65 °C.
7. Repetir o passo 4.
8. Depois disso, a mistura é aquecida até 55 °C e a bomba de vácuo do reator é ligada. A bomba de refrigeração do condensador do reator também é ligada.
9. Toda a quantidade de acetato de etilo ou a maior parte dela é destilada.
10. A bomba de vácuo é desligada. Adiciona-se acetona ao reator com agitação constante.
11. Coloca-se ácido clorídrico (500 ml) no funil de gotejamento e instala-se o funil no gargalo do reator.
12. O ácido clorídrico é adicionado gota a gota até atingir o pH 5, com agitação constante. Uma pequena quantidade (~2-5 ml) da mistura reacional é drenada da torneira do fundo do reator para verificar o pH através da fita indicadora de pH. A amostra é vertida de novo na mistura de reação.
13. Em seguida, a mistura é vertida para um balde e este é colocado no congelador durante 12 horas.
Fase 3. Filtração.
1. É montado e instalado um sistema de filtração a vácuo (filtro Nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
2. A bomba de vácuo é ligada.
3. O conteúdo de um balde da etapa 13 , fase 2, é vertido para o filtro Nutsche.
4. A mistura é filtrada e prensada até o conteúdo do funil se tornar sólido.
5. Verte-se acetona seca e fria sobre o produto sólido no funil em várias pequenas porções durante a filtração.
6. A acetona é filtrada. A etapa 5 é repetida se o sólido não for branco.
7. O produto sólido branco 4-MMC é transferido para um prato de pirex para um procedimento de secagem após filtração.
8. A placa de pirex com o 4-MMC é colocada numa sala quente, seca e bem ventilada.
9. O produto 4-MMC é seco até obter uma massa constante. O produto é misturado e triturado periodicamente de modo a aumentar a velocidade de secagem.
Fase 4. Recristalização.
Cristalização da mefedrona (4MMC)
Reagentes:
1. 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Ácido hidrobromico 48% 1300 ml;
3. Peróxido de hidrogénio 35% 750 ml;
4. Solução aquosa de hidróxido de sódio/potássio a 25% (NaOH/KOH);
5. Água destilada;
6. Acetato de etilo 6 l;
7. Metilamina 40% aq - 2 l;
8. Acetona - 8 l;
9. Ácido clorídrico (HCl 38%) 500 ml;
10. Álcool isopropílico;
Equipamento e material de vidro:
1. Balanças;
2. Reator encamisado de 10 L equipado com condensador de refluxo, funil de gotejamento, termómetro, agitador de topo e sistema de controlo da temperatura;
3. Bomba de aquecimento;
3. Bomba de refrigeração;
4. Fonte de vácuo;
5. Baldes;
6. Congelador;
7. Pratos de pirex;
8. Filtro Nutsche;
9. Papéis indicadores de pH;
Fase 1. Halogenação
1. Num balão de reação de 10 L, adicionam-se 1000 g de 4'-metilpropiofenona.
2. Deita-se ácido bromídrico (HBr) 1300 g 48% no balão e agita-se durante 5 min.3. Adiciona-se peróxido de hidrogénio 750 g a 35% num funil de decantação de 1 l.
4. O peróxido de hidrogénio é adicionado gota a gota à mistura reacional agitada.
5. O bromo é libertado durante a adição do peróxido de hidrogénio à mistura, dissolvido na solução e reagido.
6. O peróxido de hidrogénio deve ser adicionado a uma taxa adequada para que a mistura reacional se torne incolor.
7. A temperatura da mistura reacional deve ser mantida a menos de 65 °C. Em caso de sobreaquecimento, é aplicado um arrefecimento externo. Se a temperatura da reação for superior, a adição de peróxido de hidrogénio é interrompida.
8. A segunda parte da reação de descoloração pode ser conduzida durante mais tempo. O peróxido de hidrogénio é adicionado de acordo com a temperatura da reação.
9. A mistura de reação é deixada durante 12 horas com uma agitação constante à temperatura ambiente, assim que todo o peróxido de hidrogénio é adicionado.
10. Após 12 h, forma-se um precipitado.
11. Adicionar uma solução aq de bicarbonato de sódio à mistura reacional para obter um pH neutro de 6-7 e agitar bem. A mistura com 2-bromo-4'-metilpropiofenona é filtrada através de um funil de Buchner. O produto é lavado com uma pequena quantidade de água destilada.
12. A 2-bromo-4'-metilpropiofenona bruta (cas 1451-82-7) é utilizada para outras reacções. Rendimento teórico até 1530 g. O rendimento prático é quase quantitativo (rendimento vídeo 94%).
13. O produto resultante é deixado no reator.
Fase 2. Metaminação.
2. A mistura reacional é agitada e aquecida no reator encamisado até 30 °C com a ajuda de um sistema de aquecimento.
3. A mistura é agitada até se dissolver a quantidade total de 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7).
4. A agitação é interrompida. A mistura reacional é deixada para a separação das camadas. Uma camada inferior é drenada através de uma torneira do fundo do reator.
5. Liga-se o agitador e adiciona-se de uma só vez metilamina 40% aq 2 l.
6. A mistura é agitada durante 20 minutos, mantendo-se a temperatura abaixo dos 65 °C.
7. Repetir o passo 4.
8. Depois disso, a mistura é aquecida até 55 °C e a bomba de vácuo do reator é ligada. A bomba de refrigeração do condensador do reator também é ligada.
9. Toda a quantidade de acetato de etilo ou a maior parte dela é destilada.
10. A bomba de vácuo é desligada. Adiciona-se acetona ao reator com agitação constante.
11. Coloca-se ácido clorídrico (500 ml) no funil de gotejamento e instala-se o funil no gargalo do reator.
12. O ácido clorídrico é adicionado gota a gota até atingir o pH 5, com agitação constante. Uma pequena quantidade (~2-5 ml) da mistura reacional é drenada da torneira do fundo do reator para verificar o pH através da fita indicadora de pH. A amostra é vertida de novo na mistura de reação.
13. Em seguida, a mistura é vertida para um balde e este é colocado no congelador durante 12 horas.
Fase 3. Filtração.
1. É montado e instalado um sistema de filtração a vácuo (filtro Nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
2. A bomba de vácuo é ligada.
3. O conteúdo de um balde da etapa 13 , fase 2, é vertido para o filtro Nutsche.
4. A mistura é filtrada e prensada até o conteúdo do funil se tornar sólido.
5. Verte-se acetona seca e fria sobre o produto sólido no funil em várias pequenas porções durante a filtração.
6. A acetona é filtrada. A etapa 5 é repetida se o sólido não for branco.
7. O produto sólido branco 4-MMC é transferido para um prato de pirex para um procedimento de secagem após filtração.
8. A placa de pirex com o 4-MMC é colocada numa sala quente, seca e bem ventilada.
9. O produto 4-MMC é seco até obter uma massa constante. O produto é misturado e triturado periodicamente de modo a aumentar a velocidade de secagem.
Fase 4. Recristalização.
Cristalização da mefedrona (4MMC)
Last edited by a moderator:
